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药用基础化学（一）

气相色谱法仪器分析法主讲人：

气相色谱法人参有机氯类农药残留量检查色谱条件与系统适用性试验分析柱：以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液（DM1701或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），验证柱：以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液（DB5或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；63Ni-ECD电子捕获检测器；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温:初始温度60℃，保持0.3分钟，以每分钟60℃升至170℃，再以每分钟10℃升至220℃，保持10分钟，再以每分钟1℃升至240℃，再以每分钟15℃升至280℃，保持5分钟。理论板数按α-BHC峰计算[1]应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

气相色谱法概述气相色谱法基本理论学习内容123气相色谱法主要应用气相色谱法

气相色谱法（GC）：用气体作流动相的色谱法。1.气相色谱法概述固定相：种类繁多。固体、液体流动相：惰性气体。氮气、氦气等气相色谱法

按固定相的状态分按色谱柱管径大小及固定相填充方式不同分气-固色谱法气-液色谱法气相色谱法分类按分离机制分：吸附色谱法、分配色谱法……气相色谱法1.气相色谱法概述填充柱色谱法毛细管柱色谱法

分离效能高：气相色谱法特点气相色谱法1.气相色谱法概述分析速度快：灵敏度高：样品用量少应用范围广：柱阻力小，分离柱细而长气态试样传递快，气体流动相阻力小检测限量10-13g，适用于微量和痕量分析直接分析20%有机物

气相色谱法1.气相色谱法概述气相色谱仪示意图载气系统进样系统检测系统分离系统记录系统

塔板理论：2.气相色谱法基本理论气相色谱法色谱柱色谱柱气体（流动相）固定相固定相

范第姆特方程：塔板高度=涡流扩散项+纵向扩散项+传质阻力项速率理论：2.气相色谱法基本理论气相色谱法试样分子在两相中的传质受到阻力，使两相分配不能瞬间达到。传质阻力项

色谱柱和检测器：2.气相色谱法基本理论气相色谱法气相色谱柱

色谱柱和检测器：2.气相色谱法基本理论气相色谱法氢焰离子化检测器（FID）检测器热导检测器（TCD）电子捕获检测器（ECD）氢焰离子化检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）

1）色谱柱的选择分离条件的选择：2.气相色谱法基本理论气相色谱法2）载气及其流速的选择3）柱温的选择4）进样条件的选择进样速度、进样量、气化温度

定性分析3.气相色谱法主要应用利用保留时间定性利用峰高增量定性利用相对保留值定性气相色谱法

定量分析气相色谱法3.气相色谱法主要应用归一化法：内标法：外标法：内标对比法:系列标准溶液→标准曲线→测样品峰高→查样品浓度所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法将一种纯物质（内标物）作为标准物加到待测样品中，进行色谱定量的方法。被测组分纯物质→标准溶液溶液1→标准溶液+内标物→As、c标溶液2→样品溶液+内标物→A样→c样

总结气相色谱法：概念、分类、特点气相色谱仪组成：载气系统、进样系统分离系统、检测系统记录系统气相色谱法概述定性分析：保留时间定性相对保留值定性峰高增量定性定量分析：归一、外标、内标……气相色谱法主要应用塔板理论：速率理论：范第姆特方程色谱柱和检测器分离条件的选择色谱柱、载气及其流速柱温、进样条件气相色谱法基本原理

气相色谱法有哪些优点？适用于测定什么样的物质？思考题气相色谱法

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