CN111848363A 一种高纯度大麻二酚的制备方法 （黑龙江阳光工业大麻研究院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111848363A

(43)申请公布日2020.10.30

(21)申请号201910362978.5

(22)申请日2019.04.30

(71)申请人黑龙江阳光工业大麻研究院

地址150070黑龙江省哈尔滨市道里区机

场路2公里北侧

(72)发明人刘欣曹亮

(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211

代理人刘景祥

(51)Int.CI.

CO7C39/23(2006.01)

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

权利要求书2页说明书4页

(54)发明名称

一种高纯度大麻二酚的制备方法

(57)摘要

CN111848363A一种高纯度大麻二酚的制备方法，属于天然药物制备技术领域。针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本发明提供了一种高纯度大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二

CN111848363A

CN111848363A权利要求书1/2页

2

1.一种高纯度大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；

2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述萃取，具体方法为：将原料烘干后粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内，经萃取后收集萃取馏分，得大麻二酚初提取物；所述萃取温度30～60℃,萃取压力10～35Mpa,CO?流量10～180L/h,分离釜I温度为20℃~55℃,分离釜I压力为5～30Mpa,分离釜Ⅱ温度为15～35℃,分离釜Ⅱ压力为2～18Mpa,萃取时间为60～360min;所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干条件为40℃~90℃条件下烘干6～12h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干后，原料含水量控制在3%～5%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分离，具体方法为：将获得的初提取物加入柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，进行梯度洗脱，梯度洗脱所用流动相由流动相A与流动相B组成，其中流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇；分别收集含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并后经浓缩后80-120目滤网或板框压滤机过滤，滤液经回收溶剂后干燥获得大麻二酚结晶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述梯度洗脱是指流动相A与流动相B按照(99:1)～(5:95)的体积比例进行梯度洗脱，所述流动相为下述几种情况中的

一种：

①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1);

②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1);

③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1);

④正己烷与乙醇的混合物，所述正己烷与乙醇的体积比为(12:1)～(4:1);

⑤二氯甲烷与甲醇的混合物，所述二氯甲烷与甲醇的体积比为(90:1)～(10:1);

⑥二氯甲烷与乙醇的混合物，所述二氯甲烷与乙醇的体积比为(95:1)～(15:1);

⑦二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为(60:1)～(5:1);

⑧二氯甲烷与丙酮的混合物，所述二氯甲烷与丙酮的体积比为(80:1)～(20:1);

⑨石油醚与丙酮的混合物，所述石油醚与丙酮的体积比为(15:1)～(3:1);

⑩石油醚与乙酸乙酯的混合物，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为(12:1)～(3:1);

?石油醚与甲醇的混合物，所述石油醚与甲醇的体积比为(20:1)～(8:1);

?石油醚与乙醇的混合物，所述石油醚与乙醇的体积比为(18:1)～(6:1);

?氯仿与丙酮的混合物，所述氯仿与丙酮的体积比为(80:1)～(15:1);

?氯仿与乙酸乙酯的混合物，所述氯仿与乙酸乙酯的体积比为(75:1)～(10:1);