CN111848356A 一种大麻二酚的制备方法 （黑龙江阳光工业大麻研究院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111848356A

(43)申请公布日2020.10.30

(21)申请号201910361834.8

(22)申请日2019.04.30

(71)申请人黑龙江阳光工业大麻研究院

地址150070黑龙江省哈尔滨市道里区机

场路2公里北侧

(72)发明人刘欣曹亮

(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211

代理人邓宇

(51)Int.CI.

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

权利要求书2页说明书5页

(54)发明名称

一种大麻二酚的制备方法

(57)摘要

一种大麻二酚的制备方法，属于天然药物制备技术领域。针对目前大麻二酚提取效率低，纯度低的问题，本发明提供了一种大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；

CN111848356A2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利

CN111848356A

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1.一种大麻二酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)提取：以工业大麻为原料，利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；

2)分离：将提取液经减压双效浓缩后，浓缩液利用动态轴向压缩工业色谱进行分离，制备获得大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述提取，具体方法为：将原料粉碎，按照1kg:(6～20)L的料液比加入水或体积百分浓度为10%～80%的有机溶剂，所述有机溶剂为乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液或异丙醇溶液，获得的混合物利用多功能提取罐组回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述多功能提取罐组回流提取次数为2～3次，每次0.5～3h,每30min开启循环泵一次，每次10～15min,滤网或板框压滤机过滤，合并每次获得的滤液，即为提取液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分离，具体方法为：将提取液经减压双效浓缩至相对密度为1.05～1.30,加入柱层析硅胶填料，然后加甲醇混合后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，利用流动相进行梯度洗脱，所述流动相由流动相A与流动相B组成，所述流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，所述流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇，分别收集每个梯度洗脱获得的含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并洗脱液，依次经浓缩、干燥后获得大麻二酚结晶。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述利用流动相进行梯度洗脱时，

当流动相A为正己烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)～(3:1);当流动相A为正己烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(10:1)~

(2:1);

当流动相A为正己烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1);

当流动相A为正己烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(15:1)～(5:1);

当流动相A为石油醚，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(9:1)～(3:1);

当流动相A为石油醚，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(11:3)~(3:2);

当流动相A为石油醚，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(20:1)～(8:1);

当流动相A为石油醚，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(18:1)～(6:1);

当流动相A为二氯甲烷，流动相B为丙酮时，流动相A与流动相B的体积比为(12:1)～(4:1);

当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙酸乙酯时，流动相A与流动相B的体积比为(8:1)~(4:1);

当流动相A为二氯甲烷，流动相B为甲醇时，流动相A与流动相B的体积比为(16:1)～(6:1);

当流动相A为二氯甲烷，流动相B为乙醇时，流动相A与流动相B的体积比为(14:1)～(5:

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1);

当流动相A为氯仿，流动相B