DB36T 2199-2025 水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法.docxVIP

ICS13.020

CCSZ10

DB36

江 西 省 地 方 标 准

DB36/T2199—2025

水质高氯酸盐的测定离子色谱法

Waterquality—Determinationofperchlorate—Ionchromatography

2025-12-29发布 2026-07-01实施

江西省市场监督管理局 发布

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I

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Ⅱ

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目 次

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法原理 1

干扰和消除 1

试剂和材料 1

仪器和设备 2

样品 2

分析步骤 3

结果计算与表示 4

准确度 4

质量保证和质量控制 4

废物的处理 5

附录A（资料性） 高氯酸盐参考色谱图 6

附录B（资料性） 方法准确度 7

前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、宜春市袁州生态环境监测站。

本文件主要起草人：彭惠琛、陈妮、陈美芬、欧阳梁、高明、康长安、罗小竹、喻金花、姜凌霄、

刘忱、邹彩瑜、汪燕、胡士奇、甘萍、罗小龙、李文辉、张炜、刘彪、张三林、林荣兴、尹群。

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水质高氯酸盐的测定离子色谱法

范围

本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。

当采用氢氧根淋洗体系时，进样体积为500μL，方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。当采用碳酸盐淋洗体系时，进样体积为250μL，方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

样品中的高氯酸盐经阴离子色谱柱交换分离，通过抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

干扰和消除

若样品中干扰离子浓度较大而影响低浓度目标离子的测定时，应通过稀释、降低淋洗液浓度、调节流速等方式消除和减少干扰。

水样中含有较高浓度的金属离子会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命，可使用H型、Na型离子净化柱消除或降低影响。

水样中含有极高浓度的氯离子和硫酸根离子，导致样品基线拖尾严重，影响目标离子分析，可分别使用Ag型、Ba型串联Na型离子净化柱消除或降低影响。

水样中含有大量疏水性有机物会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命，可使用C18柱或同类净化柱消除或降低影响。

试剂和材料

高氯酸钠水合物（NaClO4·H2O）：纯度＞98%；分子量：140.46。

氢氧化钾（KOH）：优级纯。

氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯，使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。

碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯，使用前应置于干燥器内平衡24h。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

氢氧化钠淋洗贮备液：c（NaOH）≈19mol/L。准确称取100.0g氢氧化钠（见6.3）,加入100mL水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑料瓶中密封可保存90d。亦可购买市售合格溶液。

4高氯酸盐标准贮备液[ρ（ClO-）=1000.0mg/L]：准确称取0.1412g高氯酸钠水合物（见6.1）溶于适量水中，全量转入100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀。亦可购买市售有证标准物质。

4

4高氯酸盐标准使用液[ρ（ClO-）=10.00mg/L]：准确移取1.00mL高氯酸盐标准贮备液（见6.8）于100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，0℃～4℃冷藏保存，可保存30d。