3版仪器分析第4节-影响分离的因素与操作条件选择课件.ppt

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第十章

液相色谱分析法

一、影响分离的因素

factorsinfluencedseparation

二、分离类型的选择

choiceofseparationtypes

三、液相色谱的应用

applicationofHPLC

四、液相制备色谱

preparativeliquidchromatography

第四节

影响分离的因素与操作条件的选择

highperformanceliquidchromatograph

factorsinfluencedseparationandchoiceofoperationcondition

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一、影响分离的因素

factorsinfluencedseparation

1.影响分离的因素与提高柱效的途径

在高效液相色谱中,液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则速率方程中的分子扩散项B/U较小，可以忽略不计，即：

H=A+Cu

故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同，如图所示。

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液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。

由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。

液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。恒温

改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。

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2.流速

流速大于0.5cm/s时,H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。

3.固定相及分离柱

气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。

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二、分离类型选择

choiceofseparationtypes

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三、HPLC的应用

applicationofHPLC

1.环境中有机氯农药残留量分析

固定相：薄壳型硅胶(37～50m)

流动相：正己烷

流速：1.5mL/min

色谱柱：50cm2.5mm(内径)

检测器：差示折光检测器

可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。

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2.稠环芳烃的分析

稠环芳烃多为致癌物质。

固定相：十八烷基硅烷化键合相

流动相：20%甲醇-水～100%甲醇

线性梯度淋洗，2%/min

流速：1mL/min

柱温：50ºC

柱压：70104Pa

检测器：紫外检测器

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四、制备型液相色谱

preparativeliquidchromatography

获得高纯物质（色谱纯）的有效方法。

半制备柱（内径8mm，长度15～30cm），一次制备量０.1～１mg；

1.色谱柱的柱容量（柱负荷）

对分析柱：不影响柱效时的最大进样量；

对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量；

超载：进样量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。

超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降低10%为宜。

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2.液相制备色谱的方法

收集组分时，通常有以下情况：

（1）可获得良好分离，主峰

使用制备柱，超载提高效率；

（2）两主成分之间的小组分；超载，分离切分使待分离组分成为主成分（富集）后，再次分离制备。

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3.制备型液相色谱

制备型液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大、进样量大、采用制备柱；柱后馏分收集器。

制备柱：内径20～50mm，柱长50cm。

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结束

学习目标

1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。

2、学会利用文中关键词句分析人物形象。

3、体会文章所揭示的深刻道理。

故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。

看图复述课文内容

自学指导(一)

1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。

2、从这个故事中你懂得了什么道理？

自学指导(二)

陈尧咨（善射）

卖油翁（善酌）

动作

神态

语言

睨之

无他，但手