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气相色谱仪使用注意事项
前言/PREFACE
气相色谱分析是当今仪器分析的当家手段之一,尤其在油
品、中药等涉及有机物的分析中,其应用之广、使用之高效无
需赘言。这里根据笔者多年经验,讨论几点气相色谱分析中的
注意事项,不足之处敬望批评指正!
目录/Contents
单击此处添加标题
01色谱仪开机前的注意事项
测量过程中的注意事项
02单击此处添加标题
色谱仪关机的注意事项
03单击此处添加标题
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04最新模拟蒸馏8890色谱仪注意事项
1、色谱仪开机前的注意事项
开机前和新换色谱柱后要进行气密性试漏。
A开主机后,再打开色谱工作站图标。
仪器应平放在牢固、稳定和平坦的工作台上,周围不得有强震动源及放射
B源,工作台应有1米以上的空间位置。
室内应无腐蚀性气体,离仪器3米以内不得有电炉和火种。
C要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求。
开主机前,必须先通载气。
D以避免伤损色谱柱,甚至烧毁TCD检测器。
如果样品为酸性,碱性,或含有不易汽化的成分,进样前要
E进行处理,防止污染仪器。
2、测量过程中的注意事项-进样的探讨
如果有自动进样器,关于进样量、进样速度、洗针次数等都由程
序按要求设置完好了,不用讨论。
如果是液体手动进样前,需充分“洗针”(置换3次以上),进
样前需赶尽气泡,保证进样量准确,一般进针速度要求快速,以
保证峰形良好。
如果是气体进样,一般采样六通阀、十通阀等,最值得注意的是
外标法测量安全气含量时,进样速度即进样时表示气样流速的蒸
馏水气泡速度一定尽量与测定标气时速度一致,以保证进样量一
致,保障结果准确性。
22、测量过程中的注意事项-标准气的选择
测量气体样时,测量前需先测气体标准样品,气体标准样品应使
用由国家质量监督检验检疫总局批准的标气生产部门生产的气体,
对于总烃含量测量的标气分2种。
如果待测介质中可能含有比丁烷轻的组分,应选择1%甲烷标气;
如果待测介质全部为比丁烷重的组分,可以选择0.5%的丁烷标气。
检修等有限空间气体一般为混合气体,一般都有比丁烷轻气体,
所以标气一般使用甲烷标准气。
22、测量过程中的注意事项-常见的FID熄火原因
检测器端漏气:拧紧螺丝,重新安装石墨垫圈。
氢气、空气、尾吹气流量设置不正确:设置合适比例。
氢气意外原因没供应:供应氢气;
空气意外原因没供应:供应空气。
FID喷嘴堵塞:清洁(老化)喷嘴或更换喷嘴。
点火器灯丝已断:更换点火器。
3、色谱仪关机的注意事项
如果工作时仪器的使用温度较高,关机前应降至室温。
最后关闭载气,高温时关闭载气极可能损害色谱柱、TCD检测器。
对于热导检测器(TCD),不做样时要及时关闭检测器:对于
GC-14B,就是按面版右下角
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