氯膦酸二钠化学性质、鉴别与质量控制研究.pdfVIP

氯膦酸二钠

Lülinsuan’erna

ClodronateDisodium

ClCl

HOOH

PP.

4HO

NaOONa

OO2

CHClNaOP·4HO360.92

222622

本品为二氯亚甲基二膦酸二钠四水合物。按干燥品计算，含

CHClNaOP少于98.0%。

22262

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠

试液中易溶。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集866图）

一致。

（2）本品显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法测定(附录ⅥH)，

pH值应为3.5～4.5。

溶液的澄清度取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清；如显浑

浊，与1号浊度液(附录ⅨB)比较，更浓。

有关物质取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约

含无水氯膦酸二钠1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水

定量稀释制成每1ml中约含无水氯膦酸二钠12μg的溶液，作为对照溶液；

另取氯化钠、亚磷酸与磷酸对照品，精密称定，分别加水溶解并定量稀释

制成每1ml中含氯离子0.6μg、亚磷酸6μg与磷酸6μg的溶液，作为对照品

溶液(1)、(2)和(3)。照离子色谱法（附录ⅤJ）试验，用阴离子交换色谱柱

（推荐使用IonPacAS11-HC，或效能相当），检测器为电导检测器，检测方

式为抑制电导检测，柱温30℃，以水为流动相A，以0.1mol/L氢氧化钾溶液

为流动相B，按下表程序进行梯度洗脱，流速为1.2ml/min。理论板数按亚

磷酸峰计算不低于5000。取对照溶液25μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏

度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液、对

照溶液、对照品溶液(1)、对照品溶液(2)与对照品溶液(3)各25μl，分别注入

液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中保留时间与对照品

溶液(1)、(2)和(3)相应的杂质峰，其峰面积大于对照品溶液(1)、(2)和

(3)的主峰面积，其他单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积的0.5

倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

08020

205050

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