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- 2026-01-12 发布于重庆
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(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN120230238A(43)申请公布日2025.07.01
(21)申请号202510713165.1
(22)申请日2025.05.30
(71)申请人北京怀柔实验室
地址101499北京市怀柔区杨雁东一路8号
(72)发明人孙楷越张勇杰戴熙瀛杨威
田明策罗开强
(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限
公司11283专利代理师赵泽丽
(51)Int.CI.
C08F110/02(2006.01)
C08F6/04(2006.01)
B01D15/16(2006.01)
B01D15/08(2006.01)
权利要求书2页说明书11页附图5页
(54)发明名称
分子结构测定第一分流器LDPE原料-
分子结构测定
第一分流器
LDPE原料-样品前处理制备级液相分离
馏分选择性收集目标聚乙烯
在线流量控制
(57)摘要
CN120230238A本发明涉及聚合物分级领域,公开了一种聚乙烯分级方法、由聚乙烯分级方法得到的聚乙烯、用于聚乙烯分级的系统及其应用。该聚乙烯分级方法在制备级高温液相色谱柱的基础上,采用两次分流并控制第二分流的流量比,实现了对聚乙烯原料的精准、定向分级,实现精确定向调
CN120230238A
CN120230238A权利要求书1/2页
2
1.一种聚乙烯分级方法,其特征在于,所述方法包括:
S1、将聚乙烯溶液输送至制备级液相色谱柱经分离后,进行第一分流,得到第一料流和第二料流,其中,第一料流的流量为V1,第二料流的流量为V2;
S2、对第一料流的进行测试,获得保留时间t;
S3、对第二料流进行第二分流,得到第三料流和第四料流,其中,第三料流的流量为V3;
当保留时间为t?时,控制V3从V3=V2降低至0mL/min;当保留时间为t?时,使得V3提高至V3=V2,收集第四料流中保留时间在t?至t?范围内的组分,即目标产物;
或者,当保留时间为t1时,控制V3从0mL/min提高至V3;当保留时间为t?时,使得V3降低至0mL/min,收集第四料流中保留时间在t?至t?范围内的组分,即目标产物;
或者,当保留时间小于t?时,控制V3=V2,当保留时间为t?时,使得V3降低至0mL/min;收集第四料流中保留时间在t?至洗脱终止范围内的组分,即目标产物;
或者,当保留时间小于t?时,控制V3=0mL/min,当保留时间为t?时,使得V3提高至V3=V2;收集第四料流中保留时间在洗脱开始至t?范围内的组分,即目标产物;
其中,0st?t?≤t。
2.根据权利要求1所述的分级方法,其中,V2/V1为10-50:1;
和/或,所述聚乙烯溶液输送至制备级液相色谱柱的流量为V0,其中,V0大于等于5mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的分级方法,其中,所述制备级液相色谱柱的温度大于等于25℃;
和/或,所述制备级液相色谱柱的内径大于等于4mm。
4.根据权利要求1或2所述的分级方法,其中,所述制备级液相色谱柱为内径为4.6-50mm的体积排阻模式的凝胶渗透色谱柱。
5.根据权利要求1或2所述的分级方法,其中,当保留时间为t?时,使得V3从V2线性降低至0mL/min;当保留时间为t?时,使得V3线性提高至V2;
或者,当保留时间为t?时,控制V3从0mL/min开始线性提高至V3;当保留时间为t?时,使得V3线性降低至0mL/min;
或者,当保留时间小于t?时,控制V3=V2,当保留时间为t?时,在30s以内使得V3线性降低至0mL/min;
或者,当保留时间小于t?时,控制V3=0mL/min,当保留时间为t?时,在30s以内使得V3线性提高至V3=V2。
6.根据权利要求1或2所述的分级方法,其中,所述保留时间t为300-3600s。
7.根据权利要求1或2所述的分级方法,其中,所述聚乙烯溶液中聚乙烯的重均分子量为50-500kDa,所述聚乙烯溶液中聚乙烯的分子量分布PDI为5-15;
和/或,所述聚乙烯溶液中聚乙烯选自低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯和乙烯共聚物中的至少一种;
和/或,所述聚乙烯溶液的浓度为0.1-5wt%。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的分级方法得到的聚乙烯;
其中,所述聚乙烯的重均分子量
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