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ICP光谱实验原始数据记录规范

一、引言

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析技术因其高灵敏度、宽线性范围、多元素同时测定等优点，已广泛应用于地质、环境、冶金、化工、材料、食品、医药等众多领域。原始数据记录是ICP光谱分析工作中不可或缺的关键环节，它直接关系到分析结果的真实性、准确性、完整性和可追溯性，是科研成果可靠性的基石，也是实验室质量管理体系有效运行的具体体现。为统一和规范ICP光谱实验原始数据记录行为，确保实验数据的严肃性和科学性，特制定本规范。

本规范适用于所有在本实验室（或特定研究团队）内进行的ICP光谱分析实验的原始数据记录工作。所有参与ICP光谱分析的实验人员均须严格遵守本规范。

二、原始数据记录的核心内容

原始数据记录应包含足够的信息，以便任何熟悉该领域的第三方能够完整理解实验过程并重复实验（在合理范围内）。记录内容应至少涵盖以下方面：

2.1实验基本信息

*实验日期与时间：精确到日，必要时记录开始和结束时间。

*实验地点：具体到实验室房间号或仪器编号。

*实验名称/项目编号：清晰标识本次实验所属的研究项目或例行分析任务。

*操作员：记录操作员姓名及必要的资质信息（如经授权的操作员代号）。

*天气/环境条件：记录实验时的室温、湿度。若实验对环境有特殊要求（如洁净度），亦需记录。

2.2样品信息

*样品编号：具有唯一性的样品识别编号，应与样品流转单、采样记录等保持一致。

*样品名称/来源：样品的全称、俗称或其代表的基体类型，以及样品的采集地点或提供单位。

*样品状态描述：样品的物理形态（如固体、液体、粉末、颗粒）、颜色、均匀性、是否有明显杂质或异常现象等。

*样品量：实际用于分析的样品量或体积。

*前处理方法简述：如溶解方法（酸种类及配比、加热方式、温度、时间）、萃取、稀释倍数、过滤等关键步骤。若有详细的前处理操作记录，可在此注明其编号或出处，无需重复抄写。

*平行样/空白样/加标样信息：明确标识平行样数量及编号、空白样类型（方法空白、试剂空白、样品空白等）及编号、加标样品编号、加标量和加标物信息。

2.3仪器信息

*仪器型号与编号：ICP光谱仪的生产厂家、型号及本实验室的唯一仪器编号。

*主要工作参数：

*射频功率(RFPower)

*雾化气流量

*辅助气流量

*冷却气流量

*观测方式（轴向/径向/双向）

*积分时间（短波、长波或各元素单独积分时间）

*读数次数

*泵速

*雾化室温度（如可控）

*炬管类型及中心管孔径（如更换）

*仪器预热与稳定情况：记录仪器开机时间、预热时长，以及仪器各项指标（如真空度、循环水温度、气体压力）达到稳定工作状态的时间。

2.4标准物质/校准溶液信息

*标准储备液：各元素标准储备液的编号、浓度、生产厂家、批号、有效期。

*校准曲线系列：

*标准溶液的配制方法简述（如逐级稀释步骤、所用溶剂、稀释体积）。

*各校准点的浓度值（需注明单位）。

*校准曲线的拟合方式（如线性拟合、非线性拟合）、相关系数（R值）或权重。

*内标元素及内标溶液：内标元素名称、内标溶液浓度、加入方式（在线加入或手动加入）。

2.5分析方法信息

*分析方法名称/标准号：采用的国家标准、行业标准、地方标准或自行制定的方法名称及编号。

*分析元素及分析线：列出本次实验所测定的所有元素名称及其对应的分析谱线波长（nm）。若有备用谱线或选择该谱线的理由（如避开干扰），也应一并记录。

2.6原始数据记录表

此部分为核心中的核心，应清晰、准确、完整地记录。

*表格形式：建议采用规范化的表格，至少包含以下列：样品编号、分析元素、分析线(nm)、信号强度(或计数)、背景强度(如有)、浓度值(仪器直接读出或经初步计算)、内标强度(如有)、相对标准偏差(RSD%,针对平行测定)。

*数据记录：

*直接记录仪器打印输出的原始数据或从仪器软件中直接导出的数据文件编号及存储路径。

*若为手动记录，务必清晰、无歧义，不得潦草。数字的小数点位置应准确无误。

*对于平行测定，应分别记录每个平行样的原始数据，而非仅记录平均值。

*校准空白、漂移校正点的测定值也应记录。

2.7谱图信息

*谱图编号/存储路径：关键样品（如标准品、有争议样品、异常样品）的原始谱图应进行保存，并记录其唯一编号或在计算机中的具体存储路径和文件名。

*谱图标注：如有必要，可在谱图上标注分析线位置、主要干扰峰等，并附在记录中或注明其存放位置。

2.8数据有效性验证

*质控样测定结果：实验所用质量控制样品