溶胶的制备纯化及其光电性质研究.docVIP

溶胶的制备、纯化及其光电性质研究电泳时间的影响

一、前言

1、实验背景

氢氧化铁溶胶的制备在工业上非常重要。目前，工业上一般选用的胶溶法工艺非常复杂。本次实验探究是以三氯化铁为原料，用凝聚法制备氢氧化铁溶胶，比较简单，适合实验中操作，而结果表明这种方法效果也是比较好的。本实验首先根据化学反应法制备了Fe（OH）3溶胶，再以火棉胶/乙醚溶液为原料制备了半透膜。通过热渗析法进行纯化。然后围绕胶体性质，进行胶体的电泳及其定量分析。

2、实验要求

1、本实验为设计探究性实验，以下操作步骤中，每一个小组需选择其中一个探究条件（但各小组所选探究条件不能相同），除了要探究的条件外，其它条件选择探究条件第一项的值。

2、数据处理要求

(1)将实验结果和数据整理记录；

(2)根据电泳公式计算Fe(OH)3溶胶的ζ电位；

(3)讨论FeCl3溶液滴加速度对Fe(OH)3溶胶形成的影响；

(4)讨论不同的波长的光源对Fe(OH)3溶胶Tyndall现象的影响；

(5)讨论不同的外部因素对Fe(OH)3溶胶的ζ电位测定的影响；

3、实验注意事项

(1)刚制备好的半透膜应装满水溶出其中剩余的乙醚，装水不宜太早，致乙醚未蒸发完，加水后膜呈白色而不适用，也不宜太迟，致膜变干硬而不易取出。制成的半透膜袋如有小漏洞，只需拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少许火棉胶轻轻接触洞口，使之粘满，即可补好。

(2)可分别用质量分数为1%的AgNO3及KCNS溶液检验Fe(OH)3溶胶中是否含有Cl-和Fe3+离子，也可通过侧溶胶电导率的方法判断溶胶的纯化程度（纯化好的Fe(OH)3溶胶的电导约为10-5Ω-1）。

(3)电泳测定管须洗净并干燥，以免残余水珠及其它离子干扰。

(4)打开电泳仪电源开关时若电流表不动，电极也未见有气泡放出，表示电极不通电，应切断电源，检查线路是否接触不良，直到线路接通为止。

(5)两铂电极的距离是指U型管溶液导电的距离，不是水平距离。量取两电极的距离时，

要沿电泳管的中心线量取，电极间距离的测量须尽量精确。

二、实验部分

1、基本原理

胶体是颗径1-100nm的分散系，介于真溶液与悬浊体系之间，是连接微观世界与宏观世界的桥梁，具有独特的动力、光学和电学性质，了解胶体的存在、行为及性质有助于更好地理解微观和介观世界的运动规律。此外，胶体现象广泛存在于工农业生产和日常生活中，为了探索胶体现象，进而掌握其变化规律，进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。

溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。要使到使生成物呈过饱和状态非常简单，但是要获得均匀尺寸的胶体即纳米级别的材料则不是哪么容易，这涉及到胶体的成核、生长和表面能等问题。为了得到均匀胶体溶液，必须做到大量的成核和持续的但较低的过饱和度。

采用化学反应制备的Fe(OH)3胶体溶液还存在杂质离子，必须进一步进行纯化（净化）。常用的纯化方法包括渗析法和超滤法等。渗析法是利用半透膜能够分离大分子和分子、离子的特性来实现溶胶的净化。半透膜的种类、孔隙大小、厚度、换水等因素会影响其净化效果。使用电导率仪来测量胶体体系电导率可以有效了解其净化的程度。

胶体的主要性质包括动力性质、光学性质和电学性质。动力性质即微粒的不规则热运动或称为Brown运动，这是溶胶体系能够保持相对的均匀性的重要原因。

胶体的光学性质即Tyndall效应，这个在中学化学也的提到，是分辨溶液和溶胶的简单方法。然而在中学阶段并未进一步解释Tyndall效应的原理，这一原理涉及微粒尺寸、光源的波长、光的吸收、反射、散射、透过的相互关系，Rayleigh散射公式很好的回答了这一问题。

式中I为散射光强度?为入射光的波长，υ为单位体积中的粒子数，V为每个粒子的体积A为入射光的振幅，I为光能总量，n1和n2分别为分散相和分散介质的折射率。即散射光的总能量与入射光波长的四次方成反比，因此入射光的波长越短，散射越多。为了验证Rayleigh公式，可以选取不同的光源和入射光波长，然后在光路的不同方向来观察Tyndall现象。LED灯提供了不同窄波长的光源，为定性的验证Rayleigh公式提供了基础。

将纯化后的Fe(OH)3溶胶装在烧杯中，使用不同波长的光源包括白光光源、紫蓝绿黄红各色LED灯照射烧杯，并在光路方向和其垂直方向观察光透过胶体溶液的现象，并加以比较，对结果进行分析。

(4)Fe(OH)3