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配方聚丙烯腈纤维疏水处理剂
原料配比
原料
配比(质量份)
1#
2#
3#
4#
5#
6#
水溶性环氧树脂
环氧树脂
50
50
50
50
50
50
丙酮
60(体积)
60(体积)
60(体积)
60(体积)
60(体积)
60(体积)
蒸馏水
30(体积)
30(体积)
30(体积)
30(体积)
30(体积)
30(体积)
水溶性环氧树脂
0.6
0.8
0.6
0.8
0.8
0.8
聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂
0.1
0.2
0.1
0.2
0.1
0.1
含氟阴离子表面活性剂
—
—
0.15
0.1
0.2
0.15
氧化石墨烯
—
—
—
—
0.06
0.08
制备方法
(1)以磷酸为改性剂制备磷酸改性环氧树脂:将环氧树脂与丙酮加入反应器中,开启搅拌并缓慢加热至环氧树脂完全溶解,然后分批次加入蒸馏水,继续加热反应器至40~50℃,再分批次加入磷酸;加料完毕后维持反应温度为60~80℃,当测定的酸值或环氧值不再变化时反应结束;反应结束后,减压蒸馏脱除丙酮和水,得到磷酸改性环氧树脂;
(2)以磷酸改性环氧树脂为原料水解中和,制备水溶性环氧树脂:将步骤(1)制得的磷酸改性环氧树脂溶于无水乙醇,再加入KOH的乙醇溶液,搅拌并加热,控制反应温度为60~80℃,反应时间为1~3h,反应结束后溶液pH值为7.5~8.5;反应结束后蒸出乙醇,制得水溶性环氧树脂;
(3)将步骤(2)制得的水溶性环氧树脂配成一定质量分数的水溶液,在该溶液中加入依次加入聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂、含氟表面活性剂与氧化石墨烯,常温下搅拌0.5~1h,再超声振荡1~2h,待分散均匀后,制得氧化石墨烯增强含氟水性环氧树脂型聚丙烯腈纤维疏水处理剂。
原料配伍
所述氧化石墨烯为氧化石墨烯薄片,薄片的片径为0.5~5μm,厚度为0.8~1.2nm。
产品应用本品主要是一种聚丙烯腈纤维疏水处理剂。
产品特性
(1)本品针对高强高模聚丙烯腈纤维表面的特点,采用自制的磷酸化改性水溶性环氧树脂与含氟表面活性剂、氧化石墨烯等复配制备出聚丙烯腈纤维疏水处理剂,再采用浸涂法对聚丙烯腈纤维进行一次性表面处理,在纤维表面形成一层致密的氧化石墨烯增强的含氟环氧树脂膜涂层,从而制备出高疏水的聚丙烯腈纤维。其中,聚丙烯腈纤维表面的磷酸化环氧树脂涂层与分散在涂层中的氧化石墨烯一起构建了纤维表面的微纳米尺度的微观粗糙结构,在纤维表面分子基团定向排列的含氟表面活性剂与磷酸化改性环氧树脂及分散在其中的氧化石墨烯协同,提高了处理后聚丙烯腈纤维表面的疏水性能。
(2)本品所述的经常规纺丝油剂处理的聚丙烯腈纤维表面与水接触角在103°左右,具有一定的疏水性;通过磷酸化改性的水性环氧树脂溶液单一浸涂处理后,水溶性环氧树脂会均匀铺展在纤维表面,固化后形成的聚合物膜修复了纤维表面较大的缺陷部分,形成了具有一定微观粗糙结构的活性大分子涂层,使得纤维疏水性能大幅提高,经单一水性环氧树脂溶液修饰后纤维表面接触角在110°~130°,具有较好的疏水性。
(3)含氟表面活性剂是一种低表面能物质,常用做固体表面疏水改性,含氟表面活性剂中C-F链与C-H链之间拥有巨大的极性差异,因此表面活性剂含C-F链的一侧在物质表面有向外聚集的趋势,会在固体表面形成疏水层,经添加含氟表面活性剂与磷酸化改性水性环氧树脂复合处理剂处理后,二者协同作用,使聚丙烯腈纤维的表面接触角达126°~145°,具有高疏水的特性;氧化石墨烯是一种具有二维网格状结构的单原子层微纳米尺度的碳材料,引入后可在纤维表面的环氧树脂涂层中形成均匀分布,进一步增强了聚丙烯腈纤维表面的微纳米尺度的微观粗糙结构,提高纤维表面的疏水性,经水性环氧树脂与含氟表面活性剂与氧化石墨烯共混,几种协同作用,能使聚丙烯腈纤维的纤维表面与水接触角达150°以上,表现为超疏水的特性,疏水效果显著。
(4)本品方法制备的改性环氧树脂可以与水混溶,制备工艺更为便捷,安全可控,成本更低。
参考文献中国专利公告CN-202010063575.3
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