《水质 7种对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见搞）》.pdf

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水质7种对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺的测定

高效液相色谱-三重四极杆质谱法

1适用范围

本文件规定了测定水中7种对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺的高效液相色谱-三重

四极杆质谱法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺-醌

（6PPD-Q）、N,N-双(1,4-二甲基基)对苯二胺-醌（77PD-Q）、N-(1,4-二甲基戊基)-N-苯基对苯二胺-

醌（7PPD-Q）、N,N-二苯基对苯二胺-醌（DPPD-Q）、N-异丙基-N苯基对苯二胺-醌（IPPD-Q）、N-

环己基-N苯基对苯二胺-醌（CPPD-Q）、N,N-二甲苯基对苯二胺-醌（DTPD-Q）、4-硝基二苯胺（4-

NDPA）等7种对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺的测定。

当地表水、地下水、生活污水和工业废水取样量为1L，定容体积为1mL，进样量为2μL时，7种

对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺的方法检出限为0.6ng/L～1.3ng/L，测定下限范围为

2.58ng/L～5.3ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水样过滤后经固相萃取柱富集和净化，用高效液相色谱-串联质谱法分离检测。根据目标化合物的

保留时间和特征离子定性，内标法和外标法定量。

4试剂与材料

4.1甲酸

色谱级。

4.2乙酸铵

色谱级。

4.3甲醇

色谱级。

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4.4丙酮

色谱级。

4.5二氯甲烷

色谱级。

4.6实验用水

应符合GB/T6682中二级水要求。

4.7浓盐酸

优级纯，质量浓度36%~38%。

4.820%盐酸溶液

量取80mL实验用水稀释16.8mL浓盐酸，混匀。

4.9氨水

色谱级，质量浓度25%。

4.105%氨水

量取80mL实验用水稀释20mL氨水，混匀。

4.11谷胱甘肽

市售，纯度98%。

4.12谷胱甘肽溶液：ρ0.5mol/L

使用实验用水溶解谷胱甘肽标准品，超声溶解后保存于4℃保存，临用时配置。

4.13甲醇-水溶液

用甲醇（4.3）和实验用水（4.6）按1:9的体积比混合，临用现配。

4.14甲酸/乙酸铵缓冲液：φ(HCOOH)0.5%,c（CH3COONH4）5mmol/L

称取0.385g乙酸铵，用水溶解，加入5mL甲酸（4.1），定容至1000mL，混匀，临用现配。

4.15标准品

7种对苯二胺类化合物醌类次生产物和4-硝基二苯胺与1种内标标准品的中英文名称、CAS登录号、

分子式、相对分子质量见附件A，纯度均≥95%。

4.16目标物与内标的标准储备溶液配制

可购买市售各化合物标准品，用甲醇（4.3）溶解并定容，得到100mg/L~1000mg/L标准贮备溶

液。-20℃避光密封保存。

4.17目标物与内标的标准使用液配制

分别移取对苯二胺及其转化产物与内标储备液用甲醇稀释至10mg/L，使用液在-20℃避光保存。

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4.18氮气

纯度大于99.999%（体积分数）。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备流动相梯度洗脱和质谱多

反应监测（MRM）功能。

5.2色谱柱：柱长为100mm，内