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;(1)滴定法实验中的数据测定、处理与分析。
(2)量气法、沉淀法实验中的数据测定、处理与分析。;1.(2025·山东卷,T18)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。;原料;实验过程:
①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成
和。然后逐步升温至190~200℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。;1∶1∶2;(3)为测定酸值,取ag样品配制250.00mL溶液,移取25.00mL溶液,用cmol·L-1KOH-乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:;应舍弃的数据为_____(填序号);测得该样品的酸值为____________
(用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为________(填标号)。
A.立即停止加热
B.排出装置D内的液体
C.增大N2的流速;[解析](1)按照如图中“”的位置
断键,单体分别为顺丁烯二酸酐、丙-1,2-二醇、邻苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇,则理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)=1∶1∶2。(2)装置B是空气冷凝管,作用是冷凝回流;仪器C的名称是直形冷凝管;根据已知信息,反应过程中醇解产物生成聚酯时有H2O产生,为提高反应产率,需使产生的水以H2O(g)形式逸出,故应保持温度计2示数高于水的沸点且低于反应物沸点,则合理的温度范围为100~105℃,B正确。(3)5次实验分别消耗KOH-乙醇标准溶液的体积为24.98mL、;?;?;Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100℃,保持20min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用
cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。;回答下列问题:
(1)仪器①的名称是__________;②的名称是____________。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是______________________。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是______________________________________。;?;?;?;定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法:先将待测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过元素守恒计算。
(2)测定气体法
①测定气体的体积:把待测定元素转化
为气体,通过排液量气装置测定气体的
体积,转化为标准状况下体积并进行计
算。如图;[注]a.量气时应保证气体处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相切。;②用于测定气体质量的装置;?;③反滴定:加入一定量且过量的标准溶液与被测物反应,过量部分再用另一种标准溶液滴定。例如,固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准溶液,待其与试样完全反应后,再用氢氧化钠标准溶液反滴定剩余的氯化氢。;1.(2025·巴中一模,节选)焦炉气在处理过程中产生含有S2-、CN-、SCN-的废水,某科研小组检测其中CN-的浓度设计实验步骤如下:;①第一次蒸馏:取废水5mL用蒸馏水稀释定容至250mL,转移至如图装置A中,再加入10mLZn(NO3)2溶液和5mL酒石酸溶液,蒸馏。
②第二次蒸馏:将第一次馏出液稀释定容至250mL,并转移至装置A中,加入10mL0.5mol·L-1AgNO3溶液、10mLNa2EDTA溶液、H3PO4溶液调节pH2,继续蒸馏,将馏出液稀释定容至250mL作待测液备用。;③CN-测定:取50mL待测液用NaOH稀释至100mL,加入适量试银灵作指示剂,用0.01mol·L-1的AgNO3溶液平行滴定三次,平均消耗VmL。
已知:ⅰ.Ag++2CN-===[Ag(CN)2]-,CN-与EDTA反应生成易释放的配合物。
ⅱ.试银灵指示剂为橘黄色,其与Ag+作用产物为橙红色。;(1)第一次蒸馏是为了让H2S、HCN挥发至比色管中,则第二次蒸馏加入AgNO3的目的是__________________
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