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第章生物碱类药物的分析

系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应鉴别—醚层紫红色：无水及含2分子水的配位化合物水层蓝色：含4分子水的配位化合物

含量测定原料药非水碱量法注射液HPLC检查有关物质HPLC加醋酸汞排除HCl的干扰

硫酸阿托品外消旋体

反应托烷生物碱的特征反应3.硫酸根离子鉴别

检查莨菪碱有关物质左旋旋光法HPLC含量测定原料药非水碱量法（1∶1）片剂、注射液UV

HClO4B+·ClOB+·HSO硫酸阿托品1∶1含量测定

盐酸吗啡的分析两性化合物碱性略强

1.甲醛-硫酸反应含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应鉴别2.与钼硫酸反应吗啡专属性反应3.酚羟基供试品稀铁氰化钾双吗啡亚铁氰化钾FeCl3亚铁氰化铁蓝绿色蓝色+5.氯化物

检查阿扑吗啡罂粟酸有关物质要求醚层、水层均不得显色要求不得显红色HPLC

加醋酸汞的高氯酸滴定法在冰醋酸中只能发生一级电离要求醚层、水层均不得显色布洛芬中有关物质的检查加入氯化钡试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显翠绿色也可用亮绿、喹那啶红、二甲基黄和橙黄Ⅳ号加醋酐的高氯酸电位滴定法2分子HCl的药物及第一个突跃点足够大的样品不加盐酸第章生物碱类药物的分析含量测定原料药非水碱量法片剂UV对照品比较法加醋酸汞排除HCl的干扰

磷酸可待因的分析

鉴别可待因专属性反应4.磷酸盐

磷酸盐鉴别

检查有关物质：HPLC含量测定原料药片剂注射液糖浆非水碱量法HPLC蒸干后的非水碱量法提取碱量法

提取碱量法

喹啉类硫酸奎宁的分析

1.绿奎宁反应翠绿色含O喹啉衍生物的特征反应鉴别

在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光以下药物含量测定所用的溶剂为加醋酐的高氯酸电位滴定法冰醋酸，N-二甲基甲酰胺E.以下药物含量测定所用的溶剂为2分子HCl的药物及第一个突跃点足够大的样品不加盐酸以下药物含量测定使用的滴定液是以醇类为溶剂的NaOH电位法系芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应第章生物碱类药物的分析以下药物含量测定所用的溶剂为供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制KOH少许，即显深紫色。第章生物碱类药物的分析第章生物碱类药物的分析硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查硫酸阿托品中莨菪碱的检查供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制KOH少许，即显深紫色。鉴别2.供试品稀硫酸荧光蓝色3.硫酸盐检查其他金鸡钠碱自身稀释的TLC

硫酸奎宁HClO41∶3含量测定

非水碱量法溶剂的选择Kb：10－8～10－10时冰醋酸10－10～10－12时冰醋酸+醋酐＜10－12时醋酐

非水碱量法终点的判断电位法指示剂法常用结晶紫也可用亮绿、喹那啶红、二甲基黄和橙黄Ⅳ号碱性强蓝色次之蓝绿色或绿色碱性弱黄绿色

生物碱盐的测定有机酸盐和磷酸盐氢卤酸盐硫酸盐硝酸盐弱酸对非水碱量法无干扰有干扰在冰醋酸中只能发生一级电离氧化性用电位法判断终点

排除HX干扰的方法加醋酸汞的高氯酸滴定法加醋酐的高氯酸电位滴定法以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法加无水甲酸的高氯酸电位滴定法

以醇类为溶剂的NaOH电位法加入5mlHCl+30-70ml醇供试品NaOH滴定电位法判断终点两个突跃点体积之差为滴定体积2分子HCl的药物及第一个突跃点足够大的样品不加盐酸

盐酸吗啡的检查项目有（）A.其他金鸡纳碱B.阿扑吗啡C.罂粟酸D.莨菪碱E.有关物质2007年答案：BCE硫酸奎宁的鉴别试验有（）A.在稀硫酸溶液中显蓝色荧光B.在稀氢氧化钠溶液中显蓝色荧光C.在微酸性水溶液中加溴试液和氨溶液即显翠绿色D.加入硫酸铜试液和20%的氢氧化钠溶液，显蓝紫色E.加入氯化钡试液，即生成白色沉淀;分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解答案：ACEA.丙酮B.乙醚C.冰醋酸，N-二甲基甲酰胺E.色谱甲醇以下药物含量测定所用的溶剂为1.苯巴比妥2.奋乃静答案：E；C

2006年供试品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加醇制KOH少许，即显深紫色。此反应可鉴别的药物是（）A.盐酸麻黄碱B.硫酸阿托品C.盐酸吗啡D.硫酸奎宁E.硝酸士的宁答案：BA.比色法B.TLCC.HPLCD.UVE.旋光法1.布洛芬中有关物质的检查2.硫酸阿托品中莨菪碱的检查3.肾上腺素中酮体的检查4.硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查答案：B；E；D；B4滴定液2滴定液滴定液滴定液3滴定液以下药物含量测定使用的滴定液是1.阿司匹林2.盐酸普鲁卡因3.苯巴比妥4.地西泮答案：C；B；E；A

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