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便携式微量氧分析仪在测定氯压机密封气中氧含量分析中的应用

在氯碱生产中，氯压机密封气的氧含量控制至关重要。氧气与氯气或氢气接触可能引发爆炸，因此要严格控制密封气(通常为氮气)中的氧含量。传统的氧含量测定方法包括吸收法和气相色谱法，这些方法存在操作复杂、成本高或响应速度慢等缺点。便携式微量氧分析仪以其高精度、低成本及操作简便的特点，成为工业现场氧含量测定的理想工具。

1便携式微量氧分析仪的工作原理与结构

1.1工作原理

燃料电池法采用的传感器系由惰性金属电极(阴极)、铅电极(阳极)和电解液构成的封闭式化学电池。气体中的氧通过高分子薄膜扩散进入电池，在阴极氧被还原，在阳极铅被氧化。电池反应产生的电流即传感器输出信号大小与气体中的氧含量成正比。电池产生的电子由电路引出，然后进行补偿修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下：

阴极O?+2H?O+4e→40H;

阳极2Pb+40H→2Pb0+2H?O+4e;

完整化学反应O?+2Pb→2Pb0。

1.2便携式微量氧分析仪结构

传感器：核心部件，常用电化学传感器或光学传感器，能够快速响应微量氧变化。

信号处理单元：将传感器信号转换为可读数据。

显示屏：实时显示氧质量分数或体积分数。

电源模块：支持电池供电，适合现场使用。

采样系统：包括采样探头和过滤器，确保气体纯净。微量氧分析仪的气体路径如图1所示。

流量调节阀

流量调节阀

采样进口

采样出口

氧传感器

流量计

四通阀

图1微量氧分析仪的气体路径

2传统氧含量测定方法

2.1吸收法

吸收法适用于分离空气制取的气态氮或液态氮，主要用作保护气、置换气、低温储藏，采用奥氏气体分析器(见图2),利用焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氧含量，将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量。该方法成本低，但操作复杂，耗时长，且精度有限。

图2奥氏气体分析仪一代自动排液程序逻辑

2.2气相色谱法

气相色谱法适用于空气分离或经净化得到的主要用作保护气、置换气、反应气等的气态或液态的纯氮、高纯氮和超纯氮，采用带有氧化锆检测器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪(图3)测定氮中的氢、氧、一氧化碳、甲烷和二氧化碳。气相色谱法对微量氧的测定，具有高精度和高灵敏度，但设备昂贵，操作复杂，且需专业人员操作，适合实验室环境。

WW—

WW—氧化锆检测器色谱柱1

载气

色谱柱4WWW

阀1

定量杯

WWW色谱柱3

载气

排空

阀3

定量杯

FID检测器

镍转化炉

色谱柱2

样品

阀2

图3气相色谱仪工作原理

3便携式微量氧分析仪的优势

3.1氧气传感器精度高、响应速度快

便携式微量氧分析仪能够快速、准确地测定微量氧含量，响应时间短，适合实时监测。因为扩散到传感器中的氧分子的速率由聚四氟乙烯膜控制，所有的扩散过程都对温度、压力及相对湿度敏感。温度特性：传感器的信号输出将随温度的变化而变化。这个变化(2.5%/℃)是相对稳定的。使用热敏电阻的温度补偿电路以+5%/℃或更高的精度抵消了这一影响，并产生了与温度无关的输出函数。如果在相同温度下进行校准和取样，或者在校准后立即进行测量，则没有错误。很小的温度变化(10~15℃)产生小于+1%的误差。

2.5r

传感器输出信号2.0

传感器输出信号

1.5

一—实验室标准条件下(25℃)

一5%的温度补偿

一大于5%的温度补偿

1.0

0.5

0

601020304050温度/℃

60

图4传感器温度特性曲线

压力、流量特性：便携式微量氧分析仪的氧传感器测量的是氧气的分压，它的输出受到样气压力的变化和大气压力变化的影响。输出信号与混合气体中氧气的分压成线性比例关系，大气压力的任何变化都会导致传感器输出电流的等效变化。因此，只有在被分析的气体总压力没有变化或者通过大气压力信号得到补偿时，分析仪的读数才是正确的。如果样品压力被控制为恒定的，那么分析仪应该在与测量的压力和流量相似的情况下进行校准样品气体。如果使用单独的传感器测量压力，那么氧浓度可以根据采样气体的绝对压力计算出来。传感器的输出并不直接受样气流量的影响。0.0283~0.1415m3/h的流量不会引起氧读数的显著变化。然而，流量超过0.1415m3/h可能会产生背压和错误的氧气读数，为了达到最佳性能，建议气体流量为0.0566m3/h或1L/min。

响应时间：传感器的响应时间取决于