曲尼司特胶囊质量控制与检测方法.pdfVIP

曲尼司特胶囊

QunisiteJiaonang

TranilastCapsu

本品含曲尼司特（CHNO）应为标示量的90.0%~110.0%。

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【性状】本品内容物为淡或淡黄绿色颗粒或粉末。

【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于曲尼司特50mg），加二甲基甲酰胺8ml，

振摇使溶解，加水5ml，混匀，滤过。取滤液2ml，滴加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫红色

即。

（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在333nm

的波长处有最大吸收，在263nm的波长处有小吸收。

【检查】有关物质避光操作。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈

-0.02mol/L醋酸铵溶液（1:1:2)（用冰醋酸调节pH值至4.0±0.05）为流动相；检测波长为

308nm；取本品的内容物适量（约相当于曲尼司特50mg），加甲醇50ml，超声处理使曲尼

司特溶解，摇匀，滤过，取滤液在光强度1500lx以上照射2小时，摇匀，量取10μl注入液

相色谱仪，记录色谱图。理论板数按曲尼司特峰计算不低于4000，主峰与相邻杂质峰的分

离度应符合要求。

测定法称取本品的内容物适量（约相当于曲尼司特50mg），置50ml量瓶中，加甲醇

适量，超声处理10分钟使曲尼司特溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作

为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作

为对照溶液。量取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的

峰高约为满量程的10%~20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱

仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液的色谱图中杂质峰，各杂质峰

面积的和大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

溶出度避光操作。取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以磷酸盐缓冲液

（pH7.4）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，

滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品

溶液。另精密称取曲尼司特对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶出介质适量，

超声处理10分钟，放冷，加溶出介质稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，用溶出介质定量

稀释至每1ml约含5μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度

法（附录ⅣA），在333nm的波长处分别测定吸收度，计算出每粒的溶出量。限度为标示量

的80%，应符合规定。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录ⅠE）

【含量测定】避光操作。取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于

曲尼司特10mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理10分钟使曲尼司特溶解，放冷，

加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻

度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在333nm的波长处测定吸光度。另取曲

尼司特对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同

法测定，计算，即得。

【类别】同曲尼司特。

【规格】0.1g

【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。