实验试题库参考答案.pdfVIP

实验二美沙拉嗪的制备

如何控制硝化反应条件？硝基还可以采用哪些还原方法？并加以比较。

温度的控制、搅速度的控制、混酸滴加的速度

方法：催化氢化法、水合游还原、氢化铝锂还原

催化氢化：干净、方便、成本高；水合游还原：产率高、后处理方便、还原反应较为剧烈、

水合耕碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全

硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，还有什么方法能除去？

NO、NO2等氮氧化物有毒溶液吸收法；氧化吸收法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附

硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？

氢气、水合胱、氢化铝锂、锡

保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？

防氧化

1.保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？

由于保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要防止明火，无水

操作，少于空气接触。

此反应中活性炭起什么作用？

脱色

实验三对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备

1.写出制备苯佐卡因的实验原理。

(CH3co%。+CHCOOH

3

NHCOCH3

CH3

+2K0H+H0

+2KMnO+H02

42

NHCOCH3

CH3cH20H

NHCOCH3

2.在反应过程中高镭酸钾为什么要分批加入？

避免氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提高反应收率。

如何选择重结晶时的溶剂？

（1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶

解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被

提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被漉去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得，回收率高

（8）适当时候可以选用混合溶剂

3.在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？

因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性较好，但是加入稀硫酸酸

化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产

物。

在每步中为何要趁热扫滤？

在温度较高时，物在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤防止产物析出，影响其

纯度和产量。

通过苯佐卡因的合成实验，请写出氨基的保护和脱保护方法（至少举一例）。

烷氧谈基类氨基保护基（叔丁氧谈基）

n心一肛。-n产

NaOH,t-BuOH,H0

2

78%

烷氧埃基类氨基保护基的脱去叔（丁氧埃基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOA组

合。

、NHa

X丫、R►人