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- 2026-01-20 发布于河北
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改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂
原料配比
原料
配比(质量份)
1#
2#
3#
NaOH
16
13
18
水
36
35
38
马来酸酐
19.6
18
20
催化剂Na2WO4
1.2
1
1.5
双氧水
24(体积)
20(体积)
26(体积)
氢氧化钙引发剂
1.2
1
1.5
硫脲
2.0
1.8
2.2
制备方法
(1)环化反应及环化产品提纯
a.在三口烧瓶中加入13~18gNaOH,并加入35~38ml水,将三口瓶放入磁力搅拌水浴锅中,在磁力搅拌下充分溶解后,加入18~20g马来酸酐,同时水浴升温至52~58℃
水浴升温至52~58℃后,加入催化剂1~1.5gNa2WO4后给水浴升温至65~75℃,待温度稳定后,用分液漏斗在30~40min内均匀滴加双氧水20~26ml,此时开始用1:1盐酸溶液调节pH=6~7内,反应1~2小时后得到混合粗产品;
b.产品提纯:将步骤a得到的混合粗产品放入电热套内用电热套加热,同时将其抽真空进行减压蒸馏,待蒸发剩余液为原溶液体积的1/2时,停止减压蒸馏,将经减压蒸馏后的溶液倒入准备好的无水乙醇中沉析2~3次,得到白色针状晶体,将白色针状晶体放入鼓风干燥箱中在58~62℃的环境下连续烘干至少72h
(2)聚环氧琥珀酸产品的制备
取步骤(1)制得的环氧琥珀酸钠并将其装入三口瓶中,放入甲基硅油浴中加热,待温度升到80~88℃后,开始加入1~1.5g氢氧化钙引发剂,每隔5min加一次氢氧化钙引发剂,共计加3~4次氢氧化钙引发剂,然后用40%NaOH调节pH12,充分搅拌反应2h后,待溶液变为淡土黄色粘稠状物时,停止加热,将产品放入酸化醇类溶液中洗涤2~3次,静置分液,收取下层粘稠蜡状物,既得聚环氧琥珀酸;
(3)改性聚环氧琥珀酸的制备
将步骤(2)的产物放入三口瓶中,分2~3次加入1.8~2.2g的硫脲,放入甲基硅油浴中加热,待温度升到88~93℃后,开始调节pH在6~8之间,充分搅拌反应1.5~2.5h后,反应体系变为橙红色粘稠状物时,停止加热,将产品放入无水乙醇烧杯中充分搅拌洗涤2~3次,得到浅橙黄色粘稠状物,在红外干燥灯下干燥,既得硫脲改性聚环氧琥珀酸(CSN-PESA),研细密闭保存备用。
原料配伍本品各组分质量份配比范围为:NaOH13~18,水35~38,马来酸酐18~20,催化剂Na2WO41~1.5,双氧水20~26ml,氢氧化钙引发剂1~1.5,硫脲1.8~2.2。
产品应用本品主要应用于工业水处理。
所述的改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂的应用方法,其特征在于,所述的改性聚环氧琥珀酸阻垢剂在温度为60~90℃,pH值为6.0~9.0,阻垢率在90%~95%的范围内应用。
产品特性由于聚环氧琥珀酸中含有大量的羧基基团,而羧基可以与很多基团发生酰化反应,尤其与胺类有机化合物反应较好,生成酰胺类化合物,而硫脲中含有两个氨基,可以与聚环氧琥珀酸发生反应,生成酰基硫脲类化合物。这样增加电负性较大的易络合原子数目,从而进一步提高原有聚环氧琥珀酸络合能力,最终起到提高阻垢缓蚀效率的目的。
本产品制备的改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂,属聚合物型阻垢剂。聚环氧琥珀酸(PESA)分子中不含磷、无毒、不破坏生态环境且具有良好的生物可降解性和水溶性,其优异的阻垢分散性能特别适用于工业水处理。其最大优点是不用改变其它的工艺条件,只是在合成中加入一种小分子物质,而达到了增加聚环氧琥珀酸的阻垢缓蚀性能的目的。
参考文献中国专利公告CN-201110324614.1
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