联磺甲氧苄啶片含量测定与质量控制.pdfVIP

联磺甲氧苄啶片

LianhuangJiayangbiandingPian

Sulfamethoxazole,Sulfadiazineand

TrimethoprimTablets

[修订]

本品含磺胺甲噁唑(CHNOS)、磺胺嘧啶(CHNOS)与甲氧苄啶(CHNO)均应为标

101133101042141843

示量的90.0%～110.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺

（799∶200∶1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相；检测波长为240nm。

理论板数按甲氧苄啶峰计算应不低于4000，磺胺甲噁唑峰、磺胺嘧啶峰与甲氧苄啶峰的分

离度应符合要求。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑22mg），

置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶

液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取

磺胺甲噁唑对照品，磺胺嘧啶对照品和甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐

酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.22mg，磺胺嘧啶0.22mg与甲氧苄啶89

μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【鉴别】（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液三个主峰的保留时间应与

对照品溶液相应的三个主峰的保留时间一致。

【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸

溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，

精密量取续滤液20μl，照含量测定项下的方法，依法测定，计算出每片中磺胺甲噁唑，磺

胺嘧啶和甲氧苄啶的溶出量。限度均为标示量的70％，应符合规定。

[删除]

【鉴别】(3)取本品的细粉适量（约相当于1/4片），加1mol/L盐酸溶液5ml，微湿搅

拌使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取磺胺甲噁唑与磺胺嘧啶适量，分别加1mol/L

盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液（必要时微温使溶解）。照纸色谱法

（附录ⅤA）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同谱滤纸（新华1号）上，

以展开剂［取正丁醇4份，氨溶液（含NH[3]25.0％～28.0％）1份及水3份，振摇混合，

放置，俟分层后，弃去水层，即得］照上行法展开，晾干，喷以2％对二甲氨基苯的

1mol/L盐酸溶液，即显橙色斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应分别与二个对照

液的主斑点相同。

(4)取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶25mg），溶于1mol/L硫酸溶液5ml中，加

1.6％高锰酸钾的0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，加热至沸，趁热加0.4ml，混匀，加

0.5mol/L硫酸溶液1ml,混匀，再加热至沸，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷25ml，猛力振摇，

三氯甲烷层在紫外光灯(365nm)下观察，显绿色荧光。