2020年中山大学《仪器分析》期末练习题15.docxVIP

1.原子吸收光谱法中常用的光源是什么？

2.原子发射光谱是根据什么来定性和定量分析的？

3.紫外－可见光谱测量与荧光光谱测量的比色皿有何不同？为什么？

4.你认为紫外-可见吸收分光光度法与荧光分光光度法各有何特点？如何提高定量分析的 灵敏度？

5.溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜，为什么？什么样的固体样品不适合采用溴 化钾压片制样？

6.核磁共振检测最常用的内标是什么？测试时为什么要锁场？

7.用循环伏安法测定K3Fe(CN)6的电极反应参数，请问K3Fe(CN)6的峰电流ip与其浓度c 是否具有线性关系？ip与扫速v呢?

8.简述毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的基本原理。

9.当采用归一化法进行气相色谱定量分析时，进样量是否需要非常准确？为什么？10.反相高效液相色谱法中，常用的流动相有哪些？

参考答案

1.空心阴极灯、无极放电灯。

2.元素特征谱线定性；欲测元素谱线强度定量。

3.紫外－可见：两通石英或玻璃比色皿，测透射光强变化，光路为直线；荧光：四通石英比色皿，测发射光强度变化，光路成90度。

4.紫外：应用范围更广；荧光：灵敏度更高。提高灵敏度方法：选择合适溶剂、溶液pH值等，紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程，荧光还可增加激发光强度。

5.(1）混合不均匀，固体样品在KBr中分散不好，颗粒较大，从而导致光散射。（2）液、气态样品；易腐蚀、易氧化样品；可以与KBr发生化学反应的样品；不易研磨均匀的高分子样品。

6.四甲基硅烷（TMS）；保持场强不变，确定准确的化学位移值。

7.是；ip与v不成线性，与v1/2成线性。

8.在毛细管电泳法分离邻、间、对硝基苯酚的实验中，同时存在电泳和电渗。对三者而言，电渗速度是一样的，但电泳速度不同，因为三者的pKa值不同，电离成都不同。基于迁移速度的差异，因此三者能够分开。

9.不需要。因为归一化法测定的是各组分相对含量，与进样量大小无关。

10.极性流动相，如甲醇、乙氰、四氢呋喃、水以及它们的混合液等。