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电子束辐照法制备硫属金属化合物纳米晶及其表征

摘要

本论文系统研究了电子束辐照法制备硫属金属化合物纳米晶的工艺与表征方法。通过详细阐述电子束辐照制备纳米晶的原理，优化实验条件，成功制备出不同类型的硫属金属化合物纳米晶。利用多种表征技术对纳米晶的结构、形貌、光学和电学性能进行深入分析，揭示了电子束辐照参数与纳米晶性能之间的关系，为硫属金属化合物纳米晶的进一步应用提供理论与实验依据。

关键词

电子束辐照法；硫属金属化合物；纳米晶；表征

一、引言

（一）研究背景

随着纳米技术的飞速发展，纳米晶材料因其独特的物理和化学性质，在光电器件、催化、能源存储等众多领域展现出巨大的应用潜力。硫属金属化合物纳米晶作为一类重要的纳米材料，具有优异的光学、电学和光电性能，例如硫化镉（CdS）纳米晶在光催化分解水制氢领域表现出色，硒化铅（PbSe）纳米晶在近红外光电探测器方面具有独特优势。传统的制备方法如化学气相沉积法、水热法等，存在反应条件苛刻、制备周期长、环境污染等问题，因此，探索新型高效的制备方法具有重要意义。

（二）电子束辐照法的优势

电子束辐照法是一种新兴的纳米材料制备技术，它利用高能电子束与物质相互作用，引发物质内部的物理和化学变化，从而实现纳米晶的制备。与传统方法相比，电子束辐照法具有诸多优势。首先，该方法反应速度快，能够在短时间内完成纳米晶的制备；其次，电子束辐照过程可以在常温常压下进行，无需复杂的高温高压设备，降低了制备成本；此外，电子束辐照法具有良好的可控性，通过调节电子束的能量、剂量等参数，可以精确控制纳米晶的尺寸、形貌和结构。

二、电子束辐照法制备硫属金属化合物纳米晶的原理

（一）电子与物质的相互作用

当高能电子束照射到含有金属盐和硫属化合物前驱体的溶液体系中时，电子首先与溶剂分子发生碰撞。电子的能量传递给溶剂分子，使其激发或电离，产生大量的活性粒子，如自由基、离子等。这些活性粒子具有很高的反应活性，能够迅速与金属盐和硫属化合物前驱体发生化学反应。

（二）纳米晶的形成过程

活性粒子与金属离子和硫属离子发生反应，首先形成原子簇。随着反应的进行，原子簇不断生长，当原子簇的尺寸达到一定临界值时，就会发生成核过程。成核后，周围的金属离子和硫属离子会继续向晶核表面扩散并沉积，导致晶核不断长大，最终形成纳米晶。在这个过程中，电子束的能量和剂量对成核和生长过程起着关键作用，合适的电子束参数能够促进均匀成核和有序生长，从而制备出高质量的纳米晶。

三、实验部分

（一）实验材料

本实验选用硝酸镉（Cd(NO?)??4H?O，分析纯）、硫化钠（Na?S?9H?O，分析纯）作为制备硫化镉纳米晶的原料；硝酸铅（Pb(NO?)?，分析纯）、硒粉（Se，分析纯）用于制备硒化铅纳米晶。溶剂选用去离子水，实验中所有试剂均未进一步提纯，直接使用。

（二）实验设备

实验采用电子束辐照装置，该装置主要由电子加速器、真空系统、样品室等部分组成。电子加速器能够产生能量可调的电子束，本实验中电子束能量设定为5-10MeV；真空系统用于维持样品室的真空环境，确保电子束在传输过程中不受空气分子的散射；样品室配备有样品架，可以方便地放置和更换样品。

（三）实验步骤

硫化镉纳米晶的制备：将一定量的硝酸镉和硫化钠分别溶解在去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的溶液。然后将两种溶液按照1:1的体积比混合，得到反应前驱体溶液。将前驱体溶液转移至石英玻璃样品池中，放入电子束辐照装置的样品室中，在电子束能量为8MeV、剂量为10kGy的条件下进行辐照，辐照时间为30min。辐照结束后，将样品从样品室中取出，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心分离，得到硫化镉纳米晶样品。

硒化铅纳米晶的制备：首先将硝酸铅溶解在去离子水中，配制成浓度为0.05mol/L的溶液。将硒粉与三乙胺（TEA）按照1:2的摩尔比混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应2h，得到硒化三乙胺溶液。然后将硒化三乙胺溶液缓慢滴加到硝酸铅溶液中，搅拌均匀，得到反应前驱体溶液。将前驱体溶液置于电子束辐照装置的样品室中，在电子束能量为7MeV、剂量为12kGy的条件下辐照40min。辐照完成后，对样品进行洗涤、离心处理，获得硒化铅纳米晶样品。

四、硫属金属化合物纳米晶的表征

（一）结构表征

X射线衍射（XRD）分析：采用X射线衍射仪对制备的纳米晶样品进行物相分析。使用CuKα辐射源（λ=0.15406nm），扫描范围为10°-80°，扫描速度为5°/min。通过XRD图谱可以确定纳米晶的晶体结构、晶格参数以及是否存在杂质相。例如，硫化镉纳米晶的XRD图谱中出现了与六方纤锌矿结构CdS标准卡片（JCPDSNo.19-