水中钴-60分析方法：氢氧化物共沉淀与阴离子交换法.pdfVIP

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水中钴-60的分析方法GB/T15221-94

Analyticalmethodofcobalt－60inwater

1内容与适用范围

本规定了用氢氧化物共沉淀浓集，氨水铬合，阴离子交换分离、电沉积和β计数测定水中钴

-60的分析方法。

本适用于地表水、水、饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钴-60的分析，测定

范围0.03～4.20Bq/L。

2

GB12379环境核辐射规定

3方法提要

水样中加入钴载体，并以氢氧化物形式共沉淀浓集钴-60。用氨水络合钴，使钴与铁、锰、钌、锆

等性核素分离。通过阴离子交换树脂柱使钴进一步纯化。将解吸液蒸干，用电解液溶解，进行电

沉积制源，在低本底β测量装置上进量。

4试剂和材料

所有试剂均为符合或的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1氯化铵，NH4Cl。

4.2亚硫酸氢钠：NaHSO3。

4.3氯化钴，CoCl·6HO。

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4.4氢氧化铵：NH4OH，含量25%～28%(m/m)。

4.5盐酸：HCl，含量36%～38%（m/m）。

4.6无水乙醇：CHOH。

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4.7盐酸溶液：9mol/L。

4.8盐酸溶液：6mol/L。

4.9盐酸溶液：4mol/L。

4.10盐酸溶液：1.0mol/L。

4.11盐酸溶液：0.1mol/L。

4.12氢氧化钠溶液：10mol/L。

4.13氢氧化钠溶液：1mol/L。

4.14钴-60溶液：约8Bq/ml，0.1mol/L的盐酸介质。

4.15钴载体溶液：10mg/mol。

4.15.1配制

国家技术1994-09-24批准1995-08-01实施

称取40.9g氯化钴(4.3)溶解于100mL盐酸溶液(4.11)中,转入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.11)稀

至刻度。

4.15.2标定

4.15.2.1吸取6份1.00mL钴载体溶液(4.15)分别置于50mL烧杯中。

4.15.2.2在电炉上蒸干。以下参照7.8操作，并计算钴载体溶液的浓度。

4.16电解液

称取25g氯化铵（4.1），2.5g亚硫酸氢钠(4.2),溶于300ml氨水(4.4)和200mL水中。

4.17717苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂，80～120目。

4.17.1将树脂（4.17）用3倍于树脂体积的水浸泡24h，弃去上清液和漂浮物，再用水漂洗一次，静

置后弃去上清液和漂浮物，湿法装入交换柱（5.5）,柱床高150mm，依次用水，氢氧化钠溶液（4.13）,

水、盐酸溶液（4.10）,水各50mL淋洗交换柱,再用30mL盐酸溶液(4.7)通过交换柱,待用。

4.17.2树脂的再生

依次用水和盐酸溶液（4.7）各50mL淋洗交换柱,待用。

4.18电沉积片：纯度99.9%的铜片。厚度0.2mm，直径20mm。

用水砂纸将其表面磨光，用盐酸溶液（4.11）浸泡1～2min。取出用水和无水乙醇（4.6）冲洗,在

烘箱中100℃下干燥20min，称重，备用。