CN116425715B 一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法 （福州大学）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN116425715B(45)授权公告日2025.01.10

(21)申请号202310251641.3(56)对比文件

(22)申请日2023.03.16CN109422719A,2019.03.05CN106467467A,2017.03.01

(65)同一申请的已公布的文献号

申请公布号CN116425715A审查员林文鑫

(43)申请公布日2023.07.14

(73)专利权人福州大学

地址350108福建省福州市闽侯县福州大

学城乌龙江北大道2号福州大学

(72)发明人郑辉东朱芝敏闫龙飞李慧敏

(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100

专利代理师俞舟舟蔡学俊(51Int.CL.

CO7D327/10(2006.01)

权利要求书1页说明书4页附图2页

(54)发明名称

一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法

(57)摘要

CN116425715B本发明公开了一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法，在固定床反应器中，以亚硫酸乙烯酯为原料，双氧水为氧化剂，在5~100℃,连续通入载气条件下，实现了原料98%的高转化率和88%的产物选择性，催化剂反应300h仍未失活，具有良好稳定性。本发明通过在固定床反应器中连续通入载气，及时移除反应产物，减少产物水解，从而提高产物选择性。并采用固定床反应器，解决了间歇反应釜操作复杂、催化剂分离困难、反应不连续等问题。本发明提供的连续制备硫酸乙烯酯的方法简单高效、能耗低，廉价的钛硅分子筛降低了反应成本，易于工业化，为

CN116425715B

静置分液

静置分液

因定床反应器冷凝器

脱水

原料混合液一

减压蒸馏

产品

CN116425715B权利要求书1/1页

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1.一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预热预设比例的原料液和氧化剂液；

(2)将预热后的液体输送至装填有催化剂的固定床反应器中，反应条件为：温度5~100℃;原料空速0.1~30h?1;压力0.1~1.0MPa;载气流速0～500mL/min;

(3)反应产物分层后，从下层相中获取硫酸乙烯酯，采用泵将下层相输送到储罐中进行后续精馏提纯处理，上层水相采用泵输送到废水收集段；

所述的原料液为亚硫酸乙烯酯的有机溶液，其中用于溶解亚硫酸乙烯酯的溶剂包括碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷或二氯乙烷；

所述氧化剂液为双氧水溶液；亚硫酸乙烯酯和双氧水的用量摩尔比为1:1.2;

所述载气为氮气或氩气；

所述催化剂为钛硅分子筛催化剂；

从下层相中获取硫酸乙烯酯的方法为精馏提纯。

CN116425715B说明书1/4页

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一种连续氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的方法

技术领域

[0001]本发明涉及化学化工和催化科学领域，涉及一种以亚硫酸乙烯酯和双氧水为原料，在装有固体催化剂的固定床反应器上连续反应制备硫酸乙烯酯的方法。

背景技术

[0002]近年来，随着全球新能源汽车的迅速发展，市场对锂离子动力电池需求也日益增加。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液和隔膜组成。其中电解液对于电池的充放电性能和安全性起到重要作用，由于在电解液中添加少量成膜添加剂就可以显著改善电解液的循环使用性能和安全性能，电解液成膜添加剂的研究引起大家广泛关注。电解液成膜添加剂有氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、硫酸乙烯酯(DTD)等。其中DTD可有效抑制电池初始容量的下降、增大初始放电容量，可减少在高温下的电池膨胀、降低容量的衰减和内阻，DTD也可提升石墨负极的稳定性。此外，在医药中间体中，DTD可以用来合成抗高血压药品及新型双表面活性剂等。基于此，绿色高效大规模合成DTD越来越受到人们的关

注。

[0003]