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- 2026-01-29 发布于北京
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(优选)化学分析与分离气相色谱法第1页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷22026/1/28主要内容一、气相色谱法概述二、气相色谱流动相与固定相三、气相色谱仪四、气相色谱分离条件的选择五、气相色谱法应用实例第2页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷32026/1/28气相色谱法(GasChromatography,GC)定义:以气体为流动相的色谱法分类:1.按固定相分气-固色谱气-液色谱2.按分离原理分吸附色谱分配色谱3.按柱子粗细和填充情况分填充柱色谱毛细管柱色谱第3页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷42026/1/28气相色谱的一般过程被测样品蒸发为气体载气将样品带入色谱柱分离检测第4页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷52026/1/28气相色谱分离原理试样组分通过色谱柱时与固定相发生相互作用相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出组分在两相间进行反复多次(103~106次)分配气-液色谱:溶解-挥发气-固色谱:吸附-脱附固定相气相第5页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷62026/1/28气相色谱的特点分离效能高:可分离沸点相近的组分分析速度快(气体黏度小、分配速度快)样品用量少,灵敏度高:?g级应用范围:气体及易挥发的物质第6页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷72026/1/28GC流动相:载气常用载气:H2、N2和空气也可用CO2、He、Ar等对载气的要求:纯度99.99%应除去杂质:水蒸气:用变色硅胶或分子筛去除碳氢化合物:用活性炭去除氧气:用脱氧剂去除第7页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷82026/1/28GC固定相液体固定相:固定液+载体固体固定相分类载气气液界面固定液载体吸附剂:硅胶,Al2O3、活性炭分子筛(含有精确、单一微小孔洞的材料)高分子多孔微球:GDX第8页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷92026/1/28载体固体支持物,也称“担体”,为多孔性、化学惰性的颗粒状物质载体的分类硅藻土型载体非硅藻土型载体白色载体(Fe2O3?铁硅酸钠)红色载体(含少量Fe2O3)玻璃微球聚四氟乙烯Teflon-6高分子多孔微球GDX......第9页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷102026/1/28对载体的要求有较大的比表面积化学惰性热稳定性好、粒度均匀、有一定的机械强度表面无吸附,但有较好的浸润性,便于固定液的涂渍第10页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷112026/1/28固定液类别化合物种类作用力适用范围非极性固定液饱和烷烃、甲基聚硅氧烷类色散力非极性和弱极性化合物中等极性固定液含较大烷基、少量极性基团、或可诱导极化的基团的化合物色散力诱导力弱极性和中等极性化合物强极性固定液含较强极性基团的化合物静电力诱导力极性化合物氢键固定液强极性固定液中特殊一类氢键含F、N、O等化合物第11页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷122026/1/28固定液的选择相似性原则:相似相溶原理按极性相似原则按化学官能团相似原则固定液化学官能团与组分相似时,作用力最强,选择性高固定液选择出柱顺序非极性组分非极性先按沸点、再按极性中等极性组分中等极性先按沸点、再按极性强极性组分极性按极性强弱第12页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷132026/1/28固定液的选择按主要差别选择若沸点为主要差别?选非极性固定液若极性为主要差别?选极性固定液问:如要分离苯与环已烷(沸点分别为80.1℃和80.7℃),选择极性还是非极性固定液?使用混合固定液第13页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷142026/1/28对固定液的要求操作温度下呈液态且蒸气压低对各组分有足够的溶解能力选择性好稳定性好黏度小,凝固点低对载体具有良好的浸润性第14页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷152026/1/28气相色谱仪的组成部分进样系统:样品导入装置、进样口气化室分离系统:色谱柱柱温箱数据处理系统:色谱工作站载气系统进样系统分离系统检测系统温控系统数据处理系统第15页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷162026/1/28气相色谱仪构造图第16页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷172026/1/28气相色谱一般流程载气减压净化稳压色谱柱进样系统检测器记录仪流量计第17页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷182026/1/28气相色谱仪第18页,共38页。
青岛农业大学化学与药学院侯婷192026/1/28气相色谱常用检测器热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)氢火焰
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