环境检测六价铬测定标准操作法.docxVIP

一、概述

六价铬是一种具有高度毒性的重金属污染物，广泛存在于工业废水、土壤及大气沉降物中。其对人体健康和生态环境具有严重危害，可导致皮肤溃疡、呼吸道损伤，甚至具有致癌性。因此，准确、高效地测定环境样品中的六价铬含量，是环境保护与风险评估工作中的重要环节。本标准操作法旨在规范六价铬的测定流程，确保检测结果的准确性、精密性和可比性，为环境管理和决策提供科学依据。本方法主要适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水以及土壤等环境样品中六价铬的测定，其原理基于特定化学反应的显色特性及分光光度法的定量分析。

二、方法原理

在酸性介质条件下，样品中的六价铬离子（Cr??）与二苯碳酰二肼（DPC）发生化学反应，生成一种稳定的紫红色络合物。该络合物在可见光区特定波长（通常为540nm左右）处具有最大吸收峰。通过测定该特征波长下的吸光度，并与已知浓度的六价铬标准溶液所绘制的校准曲线进行比对，即可根据朗伯-比尔定律计算出样品中六价铬的含量。此反应对六价铬具有较高的选择性和灵敏度，能够有效排除部分常见离子的干扰。

三、试剂与材料

3.1主要试剂

1.硫酸（H?SO?）：优级纯。其作用是提供反应所需的酸性环境，同时有助于消除某些还原性物质的干扰。

2.磷酸（H?PO?）：优级纯。主要用于调节溶液的酸度，并能与铁离子等可能存在的干扰离子形成稳定络合物，从而掩蔽其对测定的影响。

3.二苯碳酰二肼（C??H??N?O，DPC）：分析纯。作为显色剂，需注意其纯度及储存条件，避免因变质影响显色效果。

4.无水乙醇（C?H?OH）：分析纯，用于溶解二苯碳酰二肼。

5.六价铬标准储备液：准确称取一定量经干燥处理的重铬酸钾（K?Cr?O?，基准试剂），用去离子水溶解并定容至一定体积，配制成高浓度的六价铬标准储备液。此溶液应避光、低温保存，定期进行核查。

6.六价铬标准使用液：根据测定需要，将标准储备液用去离子水逐级稀释成不同浓度的标准使用液，现用现配。

7.氢氧化钠溶液：用于样品的pH值调节及某些特殊样品的预处理。

8.氢氧化锌悬浮液：可用于样品中六价铬的富集或干扰物的去除，具体视样品基质情况而定。

3.2试剂配制

1.硫酸溶液（1+7）：将1体积的浓硫酸缓慢加入到7体积的去离子水中，边加边搅拌，冷却后备用。操作时务必注意安全，防止酸液飞溅。

2.磷酸溶液（1+1）：将磷酸与等体积的去离子水混合均匀。

3.二苯碳酰二肼显色剂：称取适量的二苯碳酰二肼，溶于适量无水乙醇中，待完全溶解后，缓慢加入一定体积的硫酸溶液（1+7），并用去离子水稀释至规定体积。此显色剂应储存于棕色玻璃瓶中，置于冰箱冷藏，有效期通常为一周左右，若溶液变色则需重新配制。

4.氢氧化钠溶液（200g/L）：称取氢氧化钠固体溶于去离子水中，搅拌至完全溶解。

3.3实验用水与器皿

实验用水应为符合国家标准的一级或二级去离子水。所有实验器皿，特别是用于储存和测定六价铬的容器，需用硝酸溶液浸泡过夜，然后用去离子水反复冲洗干净，以避免铬的污染。玻璃器皿内壁应光滑，无划痕，防止吸附。

四、仪器与设备

1.可见分光光度计或紫外-可见分光光度计：配备10mm或更长光程的比色皿，用于测定显色后溶液的吸光度。仪器应定期进行校准，确保波长准确度和吸光度精度。

2.分析天平：感量0.1mg，用于准确称取试剂及标准品。

3.移液器：不同量程的可调移液器，确保移取溶液体积的准确性，定期校验。

4.容量瓶、烧杯、具塞比色管：各种规格，用于溶液配制、样品处理及显色反应。

5.采样容器：聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶，用于采集水样。采集土壤样品需使用不锈钢或塑料采样工具及容器。

6.pH计：用于测量溶液的pH值，需定期校准。

7.恒温培养箱或恒温水浴锅：某些样品前处理步骤可能需要控制温度。

8.离心机：用于离心分离沉淀，获取澄清上清液。

9.一般实验室常用仪器：如移液管架、洗耳球、玻璃棒、漏斗、滤纸等。

五、操作步骤

5.1样品采集与保存

1.水样采集：根据监测目的和相关技术规范，采集具有代表性的水样。采样前，采样容器需用待采水样冲洗2-3次。对于不含悬浮物的清洁水样，可直接采集；对于浑浊或含有颗粒物的水样，应考虑是否需要过滤，但需注意过滤过程对六价铬测定的影响。

2.水样保存：采集后的水样应立即用氢氧化钠溶液调节pH至8-9，并加入适量还原剂（如亚硫酸钠，视具体情况而定）以防止六价铬的还原或转化。样品应尽快测定，若不能及时测定，应于4℃以下冷藏保存，并在规定时间内完成分析，通常不得超过24小时。

3.土壤样品采集与预处理：按照土壤采样规范采集样品，去除石块、植被等杂物，经风干、研磨、过筛后，混匀备用。土壤样品中六价铬的测定通常需要进行提