ICPMS(电感耦合等离子体质谱)基本原理讲课文档.pptVIP

常用术语质量校准（masscalibration）对质谱仪器质量标度的校准过程，通常在整个质量范围内进行，一般选择几个有代表性的轻、中、重质量范围的元素(比如Li、In、U、Be、Th浓度范围一般为5-50ng/mL)作为校准点进行自动校准。仪器调谐Instrumenttuning1、将仪器工作条件最佳化的过程；2、对于多元素分析，一般是采取折中条件。调谐的主要指标是灵敏度、稳定性、氧化物以及二次离子产率等；3、通常采用含有轻、中、重质量范围的元素的混合溶液（比如Li、Be、Co、In、Rh、Ce、Ba、Pb、Th、Bi、U浓度范围一般为1-10ng/mL）进行最佳化调谐实验；4、调谐的仪器参数包括透镜组电压，等离子体采样位置（深度和上下左右定位），等离子体发生器的入射功率和反射功率，载气流速，检测器电压（需要时）等。第62页，共83页。质量数在核子/原子中,中子和质子的总数同中子异荷素：Isotone中子数相同（N），质子数或质量数不同同位素：Isotope质子数相同（Z），中子数或质量数不同同量异位素（同质异位数）：Isobar质量数相同（Mass），质子数和中子数不同Isotope(±N)OriginalNucleusIsobar(=Mass)Isotone(±Z)NZ第63页，共83页。ICP-MS样品导入系统Scott双通道雾室(double-passspraychamber)雾化室旋流雾室(cyclonicspraychamber)撞击球雾室(impactbeadspraychamber)样品导入雾化气到炬管和等离子体到废液管利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去较大的雾滴，内层同心管可减少信号强度的随即波动。缺点：死空间多，易引起记忆效应。利用离心力分离大雾粒，雾粒被雾室内切向引入的气流和气溶胶产生的涡流来分离不同粒度的雾粒。缺点：精密度差一些，氧化物水平较高。利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方法分离大雾粒，气溶胶进入雾室后直接撞击到雾室内的球体表面，大雾粒被甩落到底部排出。第30页，共83页。S.G.P.G.A.G.N.G.SampleFlowToWasteP.G.–等离子气A.G.–辅助气N.G.–雾化气S.G.–壳气ICP-MS样品导入系统半导体制冷雾化室第31页，共83页。ICP-MS离子源ICP-MS对离子源的要求：??易于点火功率稳定性高发生器的耦合效率高；对来自样品基体成分或不同挥发性溶剂引起的阻抗变化的匹配补偿能力强。第32页，共83页。ICP-MS离子源ICP特别适合作质谱的离子源，由于其具有以下特点：由于样品在常压下引入，因此样品的更换很方便；引入样品中的大多数元素都能非常有效地转化为单电荷离子，少数几个具有高的第一电离电位的元素例外，如氟和氦；只有那些具有最低二次电离电位的元素，如钡，才能观测到双电离离子；在所采用的气体温度条件下，样品的解离非常完全，几乎不存在任何分子碎片；痕量浓度就能产生很高的离子数目，因此潜在的灵敏度很高。第33页，共83页。ICP-MS离子源ICP???等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰；使用氩气；常压等离子体温度非常高；自由电子同高速振荡的磁场(27MHz)感应耦合产生等离子体；能量通过碰撞转移给氩分子；等离子体被限制在石英管的气流中(炬管)；样品气溶胶被载入到等离子体中心通道；等离子体感应区温度高达10,000K，中心通道温度为5000K－7000K，样品在中心通道中进行解离、原子化和电离提取离子进入质谱仪。第34页，共83页。等离子体气形成等离子体辅助气确保等离子体与中心管保持一定的距离；防止炬管烧熔雾化气携带样品进入等离子体等离子体的中心形成冷的通道雾化器流量(~1.0L/min)辅助气流量(~1.5L/min)等离子体流量(~15L/min)RF线圈电感耦合等离子体装置由等离子体炬管和高频发生器组成。三个同心管组成的等离子体炬管放在一个连接于高频发生器的线圈里。当引入氩气时，若用一高压火花使管内气体电离，产生少量电子和离子，则电子和离子因受管内轴向磁场的作用，在管内空间闭合回路中高速运动，碰撞中性原子和分子，使更多的气体被电离，很快形成等离子体。ICP-MS离子源第35页，共83页。在中心通