CN110672682A 一种溶解氧微电极的制作方法 （苏州科技大学）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110672682A

(43)申请公布日2020.01.10

(21)申请号201910836779.3

(22)申请日2019.09.05

(71)申请人苏州科技大学

地址215000江苏省苏州市高新区科锐路1

号

(72)发明人刘宏刘迅张鹏黄天寅刘大鹏吕晓辉

(74)专利代理机构北京君泊知识产权代理有限公司11496

代理人王程远

(51)Int.CI.

GO1N27/30(2006.01)

权利要求书2页说明书6页

(54)发明名称

一种溶解氧微电极的制作方法

(57)摘要

CN110672682A本发明公开了一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:拉伸微量移液管，S2:打破微量移液管的尖端，S3:插入合金丝，S4:熔化合金以填充微量移液管的尖端，S5:固定尾线，S6:斜切和蚀刻尖端，S7:在尖端处将金电镀到合金表面，S8:调节微电极，S9:应用醋酸纤维素膜。本发明与现有技术相比的优点在于：本发明获取的溶解氧微电极可用于在现场条件下原位测量废水生物膜中的溶解氧，微电极的小尖端和高空间分辨率能够直接测量生物膜中

CN110672682A

CN110672682A权利要求书1/2页

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1.一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:拉伸微量移液管

使用微量移液管拉拔器和用于加热的盒灯拉伸微量移液管；

S2:打破微量移液管的尖端

用手控制细镊子打破尖端，尖端打破后，尖端直径为3-5μm;

S3:插入合金丝

选用2.0-2.5cm长的合金线插入微量移液管中，使用金属柱塞将合金线推向尖端，直至锥形区域；

S4:熔化合金以填充微量移液管的尖端

1)带有合金线的微量移液管安装在加热滑块上。将微量移液管安装在切入有机玻璃块的凹槽中，并通过翼形螺钉将薄的有机玻璃盖固定到树脂玻璃块上，以通过将微量移液管侧向滑入支架来保持微量移液管，以便不破坏尖端，加热丝的一部分朝向微量移液管的尖端延伸以使其保持温暖，安装微量移液管使得合金线的前端刚刚进入加热丝，并且微量移液管的尖端延伸超过加热丝；

2)在变压器配合下通过加热丝熔化合金线的前端，在用柱塞将合金推入尖端之前加热微电极的尖端，合金丝的末端开始熔化时，柱塞就用于将合金丝推向微量移液管的尖端，插入柱塞上的力应沿轴向方向，以避免微量移液管破裂。刚好在熔化的合金向尖端前进足够远的时候停止加热，使尖端处留有凹槽，需要继续推动柱塞，直到合金在尖端冷却，在微量移液管的尖端形成合金球，然后从尖端去除多余的合金，监控合金与玻璃移液器的连接。

S5:固定尾线

通过加热丝快速提高局部温度，将微量移液管重新定位在加热滑块上，使得合金线的后端位于加热丝的中间，将珐琅覆盖的铜线插入微量移液管，通过加热合金将铜线从微量移液管中拉出，合金线的后端快速加热，合金开始熔化，停止加热，铜线立即插入熔化合金中，焊接到合金上；

S6:斜切和蚀刻尖端

将微量移液管的尖端在45°角的金刚石表面上倾斜，以使用微量移液管矫直机暴露合金线3-5分钟，然后蚀刻尖端以产生具有1至4.4V的凹陷1-2分钟，使用50mL的2MKCN完成蚀刻；

S7:在尖端处将金电镀到合金表面

微电极安装在树脂玻璃块上，使其尖端浸入电镀溶液中进行电镀；

S8:调节微电极

用去离子水冲洗微电极，然后将其置于去离子水中至少2小时

S9:应用醋酸纤维素膜

在150mL烧杯中倒入100mL丙酮制备5%乙酸纤维素溶液，称取5毫克乙酸纤维素，置于搅拌板上，用涂有聚四氟乙烯的搅拌棒搅拌，溶解在100毫升乙酸酯中，在开始极化之前让微电极干燥10分钟，然后将微电极的尖端浸入5%醋酸纤维素溶液中2-3秒。

2.根据权利要求1所述的一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于：所述的玻璃微量移液管是标准硼硅酸盐玻璃管，内部没有灯丝，所述的玻璃微量移液管的外径为1.2mm,内径为0.69mm,长度为150mm,所述的玻璃微量移液管的尖端长度为7-8mm。

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CN110672682A权利要求书2/2页

3.根据权利要求1所述的一种溶解氧微电极的制作方法，其特征在于：所述的加热丝由镍铬合金丝制成，并且形成环形。

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