食品分析第七章脂类课件.pptVIP

;第一节概述;二、脂类物质的测定意义;脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。;（一）常用测定脂类的有机溶剂;

;;(二)样品的预处理;(三)常用的测定脂类的方法;2.适用范围与特点;3.仪器;(4)试剂

无水乙醚或石油醚;将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。

;固体样品：精密称取干燥并研细的样品2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。

半固体或液体样品：称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。

;将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30~60℃沸程），加量为接收瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。

;(6)结果计算;①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。

②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。

;⑤在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。

⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。

;⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

⑧反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以增重前的质量作为恒重。

⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。

;;此法使用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮、结块、难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此法不宜用高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。

;应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完全分解为脂肪酸及碱，当用于测定含大量磷脂的食品时，测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品，鱼类及其制品，不适宜用此法。;(一）原理

将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，根据提取物的质量计算样品脂肪含量。

;;本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。;;(2)?试剂;(3)测定步骤;

准确称取固体样品2g于50mL大试管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10mL盐酸。或称取液体样品10g于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中，每隔5~10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离消化完全为止，约须40~50min，取出静置，冷却。

;②?提取;

式中-----脂类质量分数，%；

m------试样质量，g;

m1------空锥形瓶质量，g;

m2-------锥形瓶与样品脂类质量，g;

;(5)说明;三、氯仿-甲醇提取法;;①具塞三角瓶

?②电热恒温水浴：50~100℃

?③提取装置

④布氏漏斗

⑤具塞离心管

⑥离心机：3000r/min。;（3）试剂

①氯仿：97%（体积分数）以上。

?②甲醇：96%（体积分数）以上。

???③?