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水分测定仪的正确使用方法.pdf

水分测定仪的正确使用方法

水分测定仪在使用时引起注意的问题

1、系统全密闭问题：卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧

固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影

响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂

在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。

2、取样的准确问题：在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg

水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防

止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取

放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

3、磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时

在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流

为止，这样可以最快达到终点。

4、滴定速度设定应先快后慢：滴定时先快速以尽量缩短试

验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。

5、当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，

然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥

发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。

6、水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，

出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴

定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平