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空废中苯并芘采样与检测法

中苯并(a)芘的测定法

苯并〔a〕芘是多环芳烃类化合物，名3，4－苯并芘，简称Bap，分式C20H12；分量253.23；沸点475℃；熔点

179℃；相对密度1.351。3，4－苯并芘纯品为或微黄针状结晶，在中溶解度较，易溶于苯、氯仿、醚、丙酮、

环烷、甲苯等有机溶剂。在苯中溶解呈蓝或紫荧光，在浓硫酸中呈桔红并伴有绿荧光。3，4－苯并芘是环境中

普遍存在的对动物致癌性很强的种物质，主要是含碳燃料及有机物热解过程中的产物。煤炭、油等在氧加热裂解过程中

产的烷烃、烯烃，经过脱氢、聚合，常可产定数量的3，4－苯并芘。烟中的悬浮颗粒物上吸附有3，4－苯并

芘，散布在，部分降落到和陆地上，从污染源和壤。炼焦、化、染料等排出的业废中以及熏制

品、烟烟雾中均含有3，4－苯并芘。

3，4－苯并芘对动物具有局部和全的致癌作，对猴反复下注射可在局部形成肿瘤，从管反复滴注可形成肺癌，在

上涂抹可使诱发肤癌。流病学调查认为的肺癌与环境中3，4－苯并芘的含量之间有着极为密切关系。虽然

前各国尚公认3，4－苯并芘的最容许浓度，但通过动物试验和现场调查提出了些建议，例如：

车间空中3，4－苯并芘最容许浓度为0.14µg/m3；

居民区最容许浓度为10－3µg/m3。

飘尘上有机物的组分异常复杂，仅其中多环芳烃(简称PAH)就有百种之多。测定3，4－苯并芘的法很多，主要是将3，4－

苯并芘与其他多环芳烃分开，常的有柱层、纸层、薄层、相谱、压液相谱、质联机等系列分离体系。其中以

相谱法分离PAH尤为重要。

利相谱法分离迅速、效能，再与薄层层析结合起来，可以迅速判断提取物中某些PAH的存在。特别是细管谱

与质谱及核磁共振谱联，从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废中，可分离出100多种PAH，极地发挥了相谱的分

离效能。

压液相谱法分离PAH相谱法具有以下优点：作温度低(＜80℃)对被分离的各组分可以完整地收集起来，再进

步的紫外或荧光光谱分析。谱柱是烷基硅烷(ODS)化学键为固定相。被检样品在注分离柱前，最好先经过薄层作初

步分离，除去其中混杂的烷烃、烯烃、杂环等化合物，以减轻分离柱的负担，此种法可以和薄层层析联，是种快速鉴定

PAH较好的法。

柱层、纸层和薄层层析法，所需设备简单、操作容易，易于掌握和推。但是，柱层析法和纸层析法所需时间长，分离效果较

差，法排除PAH异构体之间的扰，使之不能精确定量。为了改进分离效果，可以先经过柱层析，再在酰化纸上进分

离。酰化纤维素薄层分离同分异构体效果较其他薄层为好。采两种吸附剂(如氧化铝和40%酸的酰化纤维素)混合制

板，进双向展开，第向正烷＋苯

(9＋1)，第向甲醇＋醚＋(4＋4＋1)。这时可以将扰3，4－苯并芘的种扰物分离，进种主要PAH的定量测

定。

因苯并〔a〕芘是多环芳烃类化合物，相谱-质谱法被泛采。执标准：

1、环境空苯并[a]芘的测定效液相谱法GB/T15439-1995样品采集：崂应2031型智能流量TSP（PM10）采样器

2、固定污染源排中苯并（a）芘的测定效液相谱法HJ/T40-1999

样品采集：崂应3012H型动烟尘（）测试仪

3、环境空和废相和颗粒物中多环芳烃的测定相谱-质谱法HJ646-2013

空样品采集：崂应2033B型环境空挥发性有机物采样仪

废样品采集：崂应3075型智能烟有机物采样仪

4、相和颗粒物中多环芳烃的测定效液相谱法HJ647-2013

备注：环境空和废相和颗粒物中多环芳烃的测定相“谱-质谱法HJ646-2013”此法被泛采。

附录A：效液相谱法测定环境空中苯并芘。

、效液相谱法〔1〕

()原理

空中颗粒物中的多环芳烃被采集在玻璃纤维滤纸上，经索提取或真空升华后，效液相谱分离测定，以保留时间定

性，峰或峰积定量。

()仪器

(1)流量采样器见第章第节总悬浮颗粒物流量采样称量法。

(2)索提取器容量60ml。

(3)升华管见图6－9。

(4)真空升华装置见图6－10。

(5)浓缩器及浓缩瓶见图6-11

(6)微量注射器10µl、20µl，刻度应校正。

(7)离机4000rpm。

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