第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析2讲课文档.pptVIP

第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析;优选第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析;常见的苯乙胺类药物;第4页，共28页。;第5页，共28页。;第6页，共28页。;;第二节鉴别试验;

;三、氧化反应;四、紫外特征吸收与红外吸收光谱;五、与亚硝基铁氰化钠(Rimini试验）

是鉴别脂肪伯氨基的特殊反应；可用于重酒石酸间羟胺鉴别。;六、双缩脲反应

是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于盐酸麻黄

碱，盐酸伪麻黄碱鉴别：;一、酮体检查

本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢

化不完全，易引入酮体杂质。

采用UV法检查：

利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。

例如：肾上腺素本项检查配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.05

盐酸去氧肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.02

盐酸异丙肾上腺素配2.0mg/mlλ=310nmA≤0.15;二、有关物质的检查

盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇－TLC

盐酸苯乙双胍-PC

盐酸氨溴索－HPLC

采用TLC法中的高低浓度对比法进行检查。

;盐酸氨溴索的检查方法

对照样品制备：本品→供试品溶液→对照溶液(1/100)

供试样品制备：本品→甲醇溶解→加甲醛溶液→加热→吹干溶剂→用水和流动相溶解→HPLC分析

色谱条件：RP-HPLC0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN(50:50);248nm

分析：对照溶液主成分峰为满量程的20％~25%，记录至主成分峰保留时间的2倍，注入供试品溶液，如有杂峰，各杂峰的面积之和不得大于对照液主峰面积的三分之一。;三、盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查－PC法

样品制备：本品甲醇溶解即得

展开：7.5×50cm，EtOAc-ethanol-water(6:3:1)

显色：10％铁氰化钾＋10％亚硝基铁氰化钠＋10％NaOH

检测：剪下显色斑点后甲醇萃取用UV法测定;一、非水溶液滴定法

(一)基本原理;(二)一般方法;(三)问题讨论

1.适用范围主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法，可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。

一般来说：Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂；

药物的Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合 溶液；

Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。

另外，在冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增大，使一些碱性极弱的杂环类药物获得满意测定结果。;2.酸根的影响：无机酸类，在醋酸介质中的酸性以下列排序递减：

高氯酸＞氢溴酸＞盐酸＞硫酸＞硝酸

消除HX干扰的方法：加Hg(Ac)2量不足终点不明显，结果偏低。

2B·HX+Hg(Ac)2→2B·HAc+HgX2;3.滴定剂的稳定性非水溶液滴定法所用的溶剂为醋酸，具有挥发性，膨胀系数较大，温度和贮存条件都影响滴定剂的浓度。

若滴定样品与标定HClO4溶液时的温度不一致，温差未超过10℃时，应将高氯酸滴定液的浓度用下列公式加以校正：

N1=N0/[1+0.0011(t1-t0)]

4.终点指示方法常用电位法和指示剂法。Ch.P收载的本类药物大多采用结晶紫指示剂指示终点，少数采用电位法指示终点。;应用实例

本类药物的原料药多采用此法。

1.重酒石酸去甲肾上腺素的测定

相当于［B］的有机酸盐可直接滴定。

2.盐酸克仑特罗的测定

相当于［B］的HX酸盐不能直接滴定，需加Hg(Ac)2处理后滴定。

3.硫酸沙丁醇的测定

相当于［B］的H2SO4盐可直接滴定,也可处理后滴定。;第24页，共28页。;二、溴量法

本类药物重酒石酸间羟胺、盐酸去氧肾上腺素及

其注射液用此法。;基本操作：供试品→精密称定→加水溶解后精密加溴滴定液＋盐酸→放置并振摇→加碘化钾→振摇→用Na2S2O3滴定至近终点→加淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失

同时进行空白实验;三、提取酸碱滴定法;谢谢大家！