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工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定

一、范围

本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L~5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0~50µg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的测定。

二、原理

在(27±5)℃下,硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)。硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝,用分光光度法测定。

三、试剂和材料

盐酸溶液:1+1。

草酸溶液(H2C2O4·2H2O):100g/L。

钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液:75g/L。

硫酸亚铁铵溶液：12g/L。

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:1.5g/L。称取0.75g1-氨基-2萘酚-4磺酸,用100mL含有3.5g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45g亚硫酸钠的300mL水中,用水稀释至500mL,混匀。若有浑浊,则应过滤。存放于暗色的塑料瓶中,于0℃~4℃下贮存。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。

二氧化硅标准贮备液:1mL含0.1mgSiO2,贮存于聚乙烯塑料瓶中。

二氧化硅标准溶液:1mL含0.01mgSiO2。用移液管量取25mL二氧化硅标准贮备液,置于250mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。

四、分析方法（4.1硅酸根分析仪）

1、待测水样的显色：

取水样100mL注入塑料瓶中。

加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟；

加3mL10%草酸溶液，混匀后放置1分钟；

加2mL硫酸亚铁铵溶液，混匀后放置8分钟。水样显色完毕。

四、分析方法（4.1硅酸根分析仪）

2、水样的测量：

按“ESC”键，进入主菜单，光标停留在空白校准处；按“确认”键进入该菜单。倒入高纯水，待有溢流后按“排污”键排污，重复三次；再倒入高纯水，待显示的电压值稳定（±3mV）并认为该值有效时，按“存储”键，保存校准结果，同时排空比色池；按“返回”键，回到测定画面。完成空白校准。

在仪器处于测量画面状态下，倒入显色的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉。

再倒入显色水样，待该数值稳定且确定认为有效后，按“存储”键，该值将自动存储到默认的通道中；

排污阀关闭后，倒入高纯水并观察至有溢流。

四、分析方法（4.2分光光度计）

用慢速滤纸过滤水样。用移液管量取一定量过滤后的水样,置于50mL比色管中,用水稀释至刻度。

加入1.00mL盐酸溶液和2.00mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min。加入1.50mL草酸溶液,混匀。1min后立即加入2.00mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混匀,放置10min。

使用分光光度计,以试剂空白为参比,在640nm波长处,用1cm比色皿测定吸光度。由校准曲线查得或按回归方程计算出二氧化硅的质量。

五、注意事项

仪器开机后，至少预热30min，再进行校准或测量。

每次测量最好分两次注入被测水样，并以第二次显示数值为准。

每次测量完成后，应注入高纯水，不排掉。