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水质挥发酚的测定

—4-氨基安替比林分光光度法

前言

❖警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶

剂，使用时周围应无明火，并在通风橱内操作，

室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，

再尽快进行萃取操作:三氯甲烷为具麻醉作用和刺

激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应佩戴

防毒面具井在通风处使用。

1、使用范围

❖本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、

工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林

分光光度法。地表水、地下水和饮用水宜用萃取

分光光度法测定，检出限为0.0003mg/L,测定下

限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L.工业废水

和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为

0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为

2.50mg/L.对于质量浓度高于标准测定上限的样

品，可适当稀释后进行测定。

2、规范引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不

注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB7489-87水质溶解氧的测定碘量法HJ/T9I地表

水和污水监测技术规范

3术语和定义：下列术语和定义适用于本标准。挥发

酚volatilephenoliccompounds

随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成

有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计

方法1萃取分光光度法

方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，

并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥

发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积

必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于

pH(10.010.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-

氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用

三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。

干扰消除

❖干扰及消除br氧化剂、油类、硫化物、有机或

无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

氧化剂(如游离氯)的消除样品滴于淀粉-碘化钾

试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的

硫酸亚铁去除。

硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取滴

样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫

化物存在。此时样品维续加磷酸酸化，置通风橱内

进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

❖5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的

消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液

(6.11)使呈酸性，分次加入50、3030ml乙醚(6.)

以萃取酚，合井乙醚层于另-分液漏斗，分次加入

4、3.3mi氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取，使

酚类转入氢氧化钠溶液中。合井碱萃取液，移入

烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后

用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。

❖同时应以水(6.1)做空白试验。

❖5.4油类的消除样品静置分离出浮油后，按照5.3

操作步骤进行。

❖5.5苯胺类的消除苯胺类可与4-氨基安替比林发生

显色反应而干扰酚的测定，-般在酸性(pH0.5)

条件下，可以通过预蒸馏分离。

❖6试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析

时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用

水为新制备的蒸馏水或去离子水。

❖6.1无酚水:无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。

无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶

制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。

❖6.1.1于每升水中加入0.2g经200C活化30min的

活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中

速滤纸过滤。

❖6.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸

钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸

馏，集取馏出液备用。

❖6.2硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)。

❖6.3碘化钾(KI).

❖6.4硫酸铜(CuSO4.5H2O)。

❖6.5乙醚(CH1。O)。

❖6.6三氯甲烷(CHCI)。

❖6.7精制苯酚:取苯酚(CH,OH)于具有空气冷凝管

的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182~184C的