食品仪器分析技术-6模块六质谱.pptxVIP

引言模块一紫外可见吸收光谱法模块二原子吸收光谱法模块三电位分析法模块四气相色谱法模块五高效液相色谱法模块六质谱法

模块六质谱法及其在食品分析中的应用知识基础质谱仪的认知与质谱法的应用气相色谱-质谱联用仪的认知与应用液相色谱-质谱联用仪的认知与应用

模块六质谱法及其在食品分析中的应用1.理解质谱法的特点和相关术语；2.认知质谱仪的基本结构、工作原理及质谱法的应用；3.理解色谱-质谱联用系统的特点和相关术语；4.认知色谱-质谱联用仪的基本构造及各部件基本作用；5.了解色谱-质谱联用时要解决的重要问题、联用的接口及实验技术；6.熟悉色谱-质谱联用技术定性和定量分析的依据和基本方法；7.了解色谱-质谱联用法在食品检测中的应用。

1.能正确操作色谱-质谱联用仪；2.能对色谱-质谱联用仪进行日常维护与保养；3.能根据待测样品和实验室现有条件进行色谱-质谱联用法最佳实验条件的选择；4.能用色谱-质谱联用法对食品项目进行定性和定量测定。模块六质谱法及其在食品分析中的应用

知识基础由分子离子键进一步断裂而形成的。（三）碎片离子分子丢失一个外层价电子而形成的带正电荷的离子，称为分子离子(常用M+·表示，也称为母体离子)。其质荷比=相对分子质量，可利用分子离子峰来测定有机化合物的相对分子质量。（一）分子离子组成有机化合物常见的十几种元素如C、H、O、N、S、Cl、Br等(F、P、I除外)都有同位素。（二）同位素离子0201一、离子的主要类型03

知识基础常见元素同位素的天然丰度同位素天然丰度/%丰度比/%同位素天然丰度/%丰度比/%1H

2H99.985

0.0152H/1H=0.01532S

33S

34S95.00

0.76

4.2233s/32S=0.80

34s/32S=4.4412C

13C98.89

1.1113C/12C=1.1214N

15N99.63

0.3715N/4N=0.3735Cl

37Cl75.5

24.537C1/35Cl=32.416O17O18O99.759

0.037

0.20417O/1?O=0.037

180/16O=0.2079Br

81Br50.5

49.581Br/7?Br=98.0同位素峰:不同质量的同位素形成的峰。同位素峰的强度比与同位素的丰度比是相当的,可利用同位素峰判断化合物中是否含有某种元素。例：含Cl的化合物，可根据M和M+2两个峰的强度比来判断化合物中是否含有Cl元素。

知识基础根据质谱中几个主要的碎片离子峰，可以粗略地推测化合物的结构，质谱中常见碎片离子的质荷比和可能的结构组成见表6-2，供色谱图解析时参考。表6-2????????质谱中一些常见的碎片离子质荷比(m/z)碎片离子质荷比(m/z)碎片离子14CH?75(COOC2H5+2H),CH2SC2H515CH?77C6H516O18H2O，NH417OH19F

知识基础二、质谱的表示方法元素图质谱表质谱图

知识基础峰形图条图图中，横坐标表示质荷比，纵坐标表示相对丰度，以质谱中最强峰的高度作为?100%，然后用最强峰的高度除以其他各峰的高度，这样得到的百分数称作相对丰度。用相对丰度表示各峰的高度，其中最强峰称为基峰。

知识基础：????????????????????甲苯质谱表?

学习情境一质谱仪的认知与质谱法的应用一?、质谱仪的基本结构质谱分析法简称质谱法(用符号?MS??表示)，是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比分离的分析技术。质谱仪是实现上述分离分析技术，从而测定物质的质量与含量?及其结构的仪器。质谱仪结构，?一般均由五大部分组成，如图6-3所示，即进样系统、?离子源、质量分析器、离子检测器和记录器。此外，它还包括电气系统和真空系统等辅助设备。

学习情境一质谱仪的认知与质谱法的应用（一）真空系统质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态，通常离子源的真空度应达1.3×10-5~1.3×10-4tor?。质量分析器的真空度应达1.3×10-6tor?。??若真空度过低，则会造成离子源灯丝损坏、本?底增高、副反应增多，从而使谱图复杂化。涡轮分子泵

学习情境一质谱仪的认知与质谱法的应用(二)进样系统样品是气体或挥发性液体，储样器内的压力约为1?Pa,??比电离室内压力高1～2个数量级。因此，样品便从储样器部分通过隔膜扩散进入电离室。挥发度低的样品，通常将试样放在能“直接插入”的器具--探针(一种直径为6mm,长为25cm的不锈钢杆，其末端有盛放样品的石英毛细管、细金属丝或小的铂坩埚)上，然后将其插入电离室，升温，可使电离室中样品的蒸气压达到1×10-?P