硫化染料 游离硫磺含量的测定.docxVIP

ICS71.100.01;87.060.10G55

中华人民共和国国家标准

GB/T2382—2015代替GB/T2382—2007

硫化染料游离硫磺含量的测定

Sulphurdyes—Determinationofcontentoffreesulphur

2015-05-15发布2015-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

发

布

Ⅰ

GB/T2382—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T2382—2007《硫化染料游离硫磺含量的测定》,与GB/T2382—2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

—增加了安全提示(见第4章);

—修改了样品的称样量(见4.4.1,2007年版的6.1);

—修改了萃取蒸馏操作中的回流时间(见4.4.2,2007年版的6.2);

—修改了反应过程中亚硫酸钠的加入量(见4.4.3,2007年版的6.3);

—修改了滴定过程中甲醛溶液的加入量(见4.4.4,2007年版的6.4);

—增加了允许差(见4.4.4)。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。

本标准起草单位:浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。

本标准主要起草人:阎龙、高国新、金永辉、姬兰琴、王勇。

本标准所代替的标准历次版本发布情况为:

—GB2382—1980、GB/T2382—1995、GB/T2382—2007。

GB/T2382—2015

1

硫化染料游离硫磺含量的测定

1范围

本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。

本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3测定原理

用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺,然后蒸馏除去有机溶剂,剩余物再与亚硫酸钠反应,用碘标准滴定溶液滴定。根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量。

S+Na2SO3→Na2S2O3

2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6

4测定方法

警告—本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,应在通风橱内进行操作,并防止与明火接触。

4.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液和指示剂,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。

4.2试剂和溶液

4.2.1滤纸:定性快速滤纸。

4.2.2甲苯。

4.2.3无水亚硫酸钠。

4.2.4乙酸溶液:36%(质量分数)。

4.2.5甲醛溶液:37%~40%(质量分数)。

4.2.6碘标准滴定溶液:cmol/L。

2

GB/T2382—2015

4.2.7可溶性淀粉溶液:5g/L。

4.3仪器和设备

4.3.1蒸馏设备。

4.3.2电热套或其他加热设备。

4.3.3索氏脂肪抽出器:250mL。

4.4试验步骤

4.4.1样品准备

按表1规定称取适量试样(精确至0.001g),平铺于200mm×200mm滤纸的1/2面积上,将滤纸对叠并卷成圆筒状,操作时勿使染料漏出,并应使染料全部在抽取液面下。

表1称样量对应游离硫磺含量

称样量/g

对应的游离硫磺含量(质量分数)/%

10.000

1.0

5.000

1.0

4.4.2萃取蒸馏

将按4.4