锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法.docxVIP

ICS77.120.99H13

中华人民共和国国家标准

GB／T3253.6—2008

代替GB/T3253.5—2001,GB/T3254.6—1998

锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofantimonyandantimony

trioxide—Determinationofseleniumcontent—

Atomicfluorescencespectrometermethod

2008-03-31发布2008-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

发

布

Ⅰ

GB／T3253.6—2008

前言

GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分：

—GB/T3253.1锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法

—GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

—GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法

—GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定

—GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法

—GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

—GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定

—GB/T3253.8锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定

—GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定

—GB/T3253.10锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定

—GB/T3253.11锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定本部分为第6部分。

本部分代替GB/T3253.5—2001《锑化学分析方法硒量的测定》、GB/T3254.6—1998《三氧化二锑化学分析方法硒量的测定》。与GB/T3253.5—2001、GB/T3254.6—1998相比，本部分有如下变动：

—3,3′-二氨基联苯胺分光光度法改为原子荧光光谱法；

—测定下限进行了延伸；

—增加了精密度与质量保证和控制条款。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。

本部分由北京矿冶研究总院、湖南出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：吴东华、宋应球、毛小红。

本部分主要验证人：袁玉霞、陈新焕、杨万彪。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

—GB/T3253.7—1982、GB/T3253.5—2001;

—GB/T3254.6—1998。

GB／T3253.6—2008

1

锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法

1范围

本部分规定了锑及三氧化二锑中硒量的测定方法。

本部分适用于锑及三氧化二锑中硒量的测定。测定范围：0.0003%~0.050%。

2方法原理

试料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基体锑，在氢化物发生器中，四价硒被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。

3试剂及材料

3.1市售试剂

3.1.1硼氢化钾。

3.1.2盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.1.3硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.2溶液

3.2.1王水（用时现配）。

3.2.2盐酸溶液(1+1)。

3.2.3氢氧化钠溶液(100g/L,用优级纯氢氧化钠配制）。

3.2.4硼氢化钾溶液(15g/L)