2026《肼电化学传感器设计》3600字.docVIP

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肼电化学传感器设计

摘要：本文主要研究石墨烯/氯化钴复合电极对肼的电催化作用，其所用方法为循环伏安法（CV)和示差脉冲伏安法（DPV）。从扫描速度和pH对修饰电极的影响程度两方面考察，从而得到肼的最佳检测条件。由实验结果可以看出，该复合电极对肼的电化学响应的催化作用明显。用示差脉冲伏安法（DPV）对肼的含量进行了定量分析，峰值电流与浓度之间具有良好相关性的肼在浓度为1.7×10-4~1.8×10-3mol/L范围，该浓度范围内二者线性关系较为明确的：ip=4.80317×10-7+0.00388c(ip:μAc:mol/L)，R=0.996。

关键词：循环伏安法；石墨烯；氯化钴；肼

引言

肼,因其具有较大的毒性且毒素能够在体内堆积，对心血管和神经系统产生伤害，所以对该物质的精确测定就显得尤为重要[1]。

关于对肼精确测定的方法，目前有：荧光法和电化学方法、毛细管电泳法、以及分光光度法和红外光谱法等[2-6]。在物质检测分析方面，电化学方法在最近几年较为火热，而更为受到欢迎的则是电化学修饰电极法。相比较而言，其他方法具有极其繁杂的前期准备，以及较低的灵敏度，因此在检测率方面难以保证。对于电化学方法而言，其具有高效的灵敏性和便于操作的特点，通过大量的实验证实，基于修饰电极的电化学方法检测灵敏且有令人满意的选择性。

众所周知，铁、钴、镍、铜等作为过渡金属，其氧化物和氢氧化物催化能力强且稳定，可为电化学方面的研究提供保障。氯化钴作为过渡金属的化合物之一，在制备修饰电极时可显著提高修饰电极的灵敏性和稳定性[7]。

随着石墨烯材料的深入研究，大众对其关注的关注度越来越高。17年前,等通过实验得到的石墨烯仅有一个原子层厚度。

作为一种新兴且性能良好的材料，石墨烯在许多领域如污水治理和军事领域等都有着不错的应用[8,9]。石墨烯结构的特殊性赋予了它较强的导电性和较大的比表面积，而电化学传感器由将其特点进一步的具体应用[10]：当石墨烯附着在传感器的修饰电极上，能够大大的增加其比表面积，减小内部电阻的转移速度，且具有较高的灵敏度以及稳定性。这将非常利于肼的检测[11-15]。

本篇论文将用石墨烯/氯化钴复合材料修饰金电极，并运用循环伏安法，分别测试石墨烯/氯化钴复合电极和裸电极，以及石墨烯修饰电极，对比实验结果将检测肼电极的最佳方式筛选出来；然后在考察工作电极受到扫速以及pH等因素的影响，从而得到最佳的电极工作条件；最后，测定肼的理论工作曲线建立应用示差脉冲伏安法（DPV）。

1实验部分

1.1仪器和试剂

仪器：电化学工作站，CHI660A型；超声清洗器，KQ-700V型；酸度计，PHS-3C型；甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极为石墨烯/氯化钴复合电极、裸电极、石墨烯修饰电极。

试剂：CoCl2；Na2HPO4·12H2O；NaH2PO4·2H20；H2SO4；NaOH；Al2O3；NaCl；石墨烯(RGO)；；无水乙醇；盐酸；80%水合肼。实验所需的试剂均为分析纯。

1.0×10-2mol/L的肼储备液的制备：用蒸馏水稀释0.9766g80%水合肼，并在100mL容量瓶中定容。

制备PBS缓冲溶液：Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液配置浓度均为0.1mol/L，然后按照一定的比例将二者混合，混合后对其酸碱度进行调节，配置出的PBS缓冲溶液分别为：。

1.2修饰电极的制备

1.2.1石墨烯修饰电极的制备

用电子天平称取0.0103g石墨烯加入100mL蒸馏水中，随后超声分散20分钟，得到0.1g/L的浅黑色石墨烯悬浮液。取有效直径为3mm的金电极，先后用颗粒状直径0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光至镜面，随后在无水乙醇中超声分散3分钟，在二次蒸馏水中超声分散3分钟，将电极表面的杂质彻底清除干净。在风干的石墨烯表面均匀滴涂5μL石墨烯分散液，然后迅速置于红外灯下烘干，并在室温下真空保存。

1.2.2石墨烯/氯化钴复合修饰电极的制备

在5mL的饱和氯化钴溶液中持续通入氮气将溶液中的溶解氧去除，随后在该溶液中浸入活化后的石墨烯电极，CHI660A工作站选用三电极系统在-0.6V电位下200s沉积，继而得到稳定的修饰电极记作石墨烯/氯化钴复合电极。

2结果与讨论

2.1修饰电极的表征

在pH=7.00的0.1mol/LPBS缓冲溶液中，对不同电极的电化学行为测定了CV，下图1给出了具体的图示。肼的浓度为0.6×10-3mol/L。不难看出，肼在裸电极上的峰值电流很弱，而石墨烯修饰电极上氧化峰电流显著增大，这是由于石墨烯善于导电并且活性官能团数量众多，因而有着很好的催化活性；相比于石墨烯电极，石墨烯/氯化钴复合电极具有较高的氧化峰