三氯乙醛气相色谱法(C)--.docxVIP

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三氯乙醛气相色谱法（C)

1.办法原理水样先以石油醚萃取除掉油溶性化合物，然后以石油醚一乙醚混合溶剂（2+1）萃取，萃取液供色谱测定。用法涂渍10％甲基苯基硅油（硅油I）的填充柱，在合适的色谱操作条件下，能够将待测组分与干扰物质分别。三氯乙醛具有强电负性，用法电子捕捉检测器测定，敏捷度很高。2．干扰及消退高沸点有机物及某些含氯的有机干扰物，可在样品中预先加入石油醚萃取除去。3．办法的适用范围本办法适用于农药厂污水测定，最低检出量为3×10-599（全程序试剂空白信号的5倍标准差所对应的肯定量）。4.仪器①气相色谱仪，具电子捕捉检测器。②振荡器。③分液漏斗。5．试剂所用试剂均为分析纯。①石油醚：沸程60-90℃或其它类似的有机溶剂，对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。②乙醚：对三氯乙醛出峰位置不得有干扰。③石油醚一乙醚混合溶剂，按（2+1）体积比混匀。④无水硫酸钠：用法前于110℃烘烤2h.⑤氯化钠。⑥硅油I（甲基苯基硅油），色谱固定液。⑦101酸洗白色担体，80-100目。⑧水合三氯乙醛(CC13CHO·H2O)。⑨水合三氯乙醛标准贮备液：精确?????称取100.0mg水合三氯乙醛，用石油醚一乙醚混合溶剂溶解，并于100m1容量瓶中定容，摇匀。该溶液浓度为1000mg/