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(2025年)仪器分析实验习题及参考答案

一、紫外-可见分光光度法实验

1.某实验小组用紫外-可见分光光度计测定未知浓度的邻二氮菲-亚铁络合物溶液时，误将参比溶液装入样品池（正常应装入空白溶液），其余操作正确。请分析该操作对最终测定结果的影响，并说明原因。

参考答案：该操作会导致测定结果偏低。邻二氮菲-亚铁络合物的测定基于朗伯-比尔定律（A=εcl），其中参比溶液的作用是扣除比色皿、溶剂及其他背景吸收的干扰。若将参比溶液（通常为含邻二氮菲但不含Fe2+的溶液）装入样品池，而空白溶液（纯溶剂或不含显色剂的溶液）未被用作参比，则仪器会将参比溶液的吸光度（包含邻二氮菲的背景吸收）作为“0”点校准。此时，样品溶液的实际吸光度（络合物吸光度+邻二氮菲背景吸光度）会被仪器错误扣除参比溶液的背景吸光度，导致显示的吸光度值低于真实值。根据标准曲线计算浓度时，会得到偏低的结果。

2.绘制标准曲线时，若某标准溶液的吸光度值显著高于其他点，经检查比色皿清洁、仪器基线稳定，可能的原因有哪些？

参考答案：可能原因包括：（1）标准溶液配制错误，如移液管未校准或稀释倍数计算错误，导致该点浓度实际高于标称值；（2）显色反应未完全，其他标准溶液反应时间充足而该点反应时间不足（如加入显色剂后未充分摇匀或放置时间过短），但此情况通常会导致吸光度偏低，若偏高需考虑是否显色剂过量或反应条件（如pH、温度）波