实验设计与操作.pptVIP

专属性必须进行专属性研究鉴别试验杂质鉴别试验含量分析证明专属性方法取决于分析方法分析目标同义词特异性,选择性1

专属性难点证明一个分析方法对于特定分析物是专属的不太可能建议:结合使用两个或多个分析方法来达到区别的必要水平2

专属性方法含被测物样品为正反应不含被测物样品为负反应与被测物结构相似的或相关的物质负反应要求鉴别试验应该能区别可能存在的结构相似的化合物鉴别项目对潜在干扰物质选择应该依据科学判断全面考虑可能产生的干扰物3

专属性比较包含杂质或降解产物样品测试结果和另一个性能良好的分析方法适当地,在相对激烈条件下:光,热,湿度,酸/碱,氧化,还原对于含量分析比较这两个结果对于杂质测定比较杂质图形杂质不可以得到峰纯度测试:二级管阵列检测器,质谱6

推荐专属性测定方法按照规定的标准或参考文献的色谱分析方法分别进样原料药,中间体,可得到杂质,原料,中间体,前体,降解产物,制剂的其它组分记录各物质相对保留时间确保各样品之间峰可以分开至少确保其它物质峰与主峰分开7

线性线性应该通过被测物浓度或含量的信号图作出可视检测图来评价如果有线性关系,测试结果应该通过合适的统计方法来评价应该在分析方法的范围内评价线性关系8

线性报告要求相关系数y-截距线性回归斜率剩余平方和建立线性,最少要求5个浓度点9

推荐线性度测定方法在含量测定浓度的70%-130%或50%-150%均匀选择至少六个不同的浓度点每