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化妆品中二噁烷的气相-质谱检测实验报告

一、实验目的

二噁烷作为化妆品生产过程中可能产生的副产物，具有潜在的致癌风险，我国《化妆品安全技术规范》（2022年版）明确规定其限值为30mg/kg。本实验旨在建立稳定、灵敏的化妆品中二噁烷气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法，实现对膏霜、乳液、水剂、气雾剂等不同剂型化妆品中痕量二噁烷的准确定量，为化妆品质量安全监管和企业产品质量控制提供可靠的技术支撑。

二、实验原理

样品中的二噁烷通过饱和氯化钠溶液分散提取，经顶空进样方式在密闭顶空瓶中达到气液平衡后，挥发性的二噁烷进入气相色谱柱实现组分分离，再进入质谱检测器，通过选择离子监测（SIM）模式采集特征离子，以保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。

三、实验材料与仪器

3.1试剂与材料

二噁烷标准品：纯度≥99.5%，购自中国计量科学研究院；

氯化钠：优级纯，使用前于550℃马弗炉中烘烤4h以除去残留挥发性有机物；

饱和氯化钠溶液：称取360g氯化钠，加入1000mL超纯水，加热搅拌至完全溶解，冷却后静置，取上清液备用；

空白基质样品：经检测不含二噁烷的膏霜、乳液、化妆水、喷发胶四类化妆品基质，用于基质匹配标准曲线配制；

实验用水：超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）；

氦气：纯度≥99.999%。

3.2仪器设备

气相色谱-质谱联用仪：Agilent7890A-5975C，配备