天然药物化学实验讲稿.docVIP

作者：杨明利天然药物化学实验（本科）讲稿

第一章黄柏中小檗碱的提取、分离与鉴定

教学目的要求掌握黄柏中小檗碱(季胺型生物碱)的提取原理和方法。

掌握干法装柱和湿法装柱的操作方法

掌握鉴定小檗碱(已知化合物)的一般方法。教学重点难点季铵型生物碱的理化性质及提取方法。

渗漉法的操作过程及注意事项。

结晶法的注意事项

4.掌握薄层色谱鉴定的方法实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取

(一)实验原理

根据黄柏中含粘液质较多的特点,首先用石灰乳使粘液质生成难溶于水的钙盐,用碱水自黄柏中提出小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。小檗碱能缓缓溶解于水中,在冷乙醇中的溶解度不大,但易溶于热水或热乙醇,难溶于苯、氯仿、丙酮。小檗碱与酸结合脱去一分子水而成盐。小檗碱盐酸盐在冷水中溶解度小,较易溶于沸水,几不溶于乙醇,小檗碱的硫酸盐、磷酸盐在水中溶解度较小,与大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度很小。黄柏中主要含有小檗碱,其结构如下

季铵式(红棕色)醇式(黄色)醛式(黄色)

小檗碱的三种互变异构体

川黄柏含小檗碱约1.37％～5.8％,关黄柏含小檗碱约0.60％～1.64％。

(二)实验方法

实