材料结构分析(11.4.2)--薄膜试样.pptVIP

第十一章

透射电镜的试样制备;第四节

薄膜试样制备;薄膜样品的制备; 但从另一方面来看，如果样品太薄则表面效应将起着十分重要的作用，以至于造成薄膜样品中相变和塑性变形的进行方式有别于大块样品。

因此，为了适应不同研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般金属材料而言，样品厚度都在500nm以下。;第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。

最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。;合乎要求的薄膜样品必须具备下列条件：

首先，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。

第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。;SpecimenPreparation;透射电镜观察;(a);(a);二、步骤

?双喷（纯Al,18-8不锈钢使用通用双喷液：4％高氯酸酒精溶液，-20℃）

?操作过程：试料→线切割（～0.5mm厚）→机械减薄至～0.3mm左右→化学减薄至～0.2mm→冲样φ30mm→抛磨边沿毛刺→丙酮浸洗→双喷电解抛光：本试样条件：75V、-20℃→穿孔即停电→无水酒精浸