金属钙分析方法 微量硅的光度法测定.docxVIP

3

金属钙分析方法

微量硅的光度法测定

Methodforanalysisofcalciummetal—

Thedeterminationofmicro-amountsofsiliconbyphotometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。

本标准适用于金属钙中硅的测定。测定范围10～320μg/g,杂质允许量(μg/g):铜2000,氮1500,铁300,铝700,锰300,镍100,镁5000,砷50,磷50,铬1000。

2方法提要

在0.13mol/L的盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸。提高盐酸酸度至1.8mol/L以消除磷的干扰。用抗坏血酸把硅钼黄还原成硅钼蓝。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。

3试剂

试剂除标明者外，皆为分析纯试剂；本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次蒸馏水，并都应贮存于聚乙烯瓶中。

3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cm3。

3.2盐酸(1+1)用盐酸(3.1)配制。

3.3钼酸铵溶液5.0%(m/V)。

3.4抗坏血酸溶液1.0%(m/V)。

3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1%(m/V)。

3.6基体钙溶液称取12