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化学镀镍磷含量试验规范

1范围

本规范规定了化学镀镍层中磷含量的试验方法、试剂与材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、精密度以及试验报告要求。本规范适用于钢铁、铜及铜合金、铝及铝合金等基体表面化学镀镍-磷合金镀层中磷含量的测定，测定范围为1%~15%（质量分数）。对于非铁磁性基体上的薄镀层，以及磷含量低于1%或高于15%的镀层，可参照本规范适当调整试验参数后开展测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4955金属覆盖层覆盖层厚度测量阳极溶解库仑法GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3方法提要

化学镀镍磷层经硝酸溶解后，在酸性介质中，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄三元络合物，该络合物在波长420nm处有最大吸收峰，其吸光度值与磷含量在一定范围内符合朗伯-比尔定律。通过与标准磷溶液绘制的校准曲线对比，可定量测定镀层中的磷含量。对于磷含量大于10%的高磷镀层，可采用EDTA滴定法测定总镍含量，通过差减法间接计算磷含量，两种方法的测定结果偏差不大于0.5%时，以分光光度法结果为准。

4试剂与材