药物研发与评价ppt医学课件.pptVIP

3.2.S.4.3分析方法的验证技术要求校正因子：加校正因子的主成分自身对照法（严格方便准确)校正因子测定在杂质、主成分结构准确量值准确的前提下，用经优化、验证、确定的方法选用单点、三点、标准曲线法进行测定f=AsWi/AiWs校正因子的验证溯源验证：量值及传递的准确性测定方法验证：与标准方法一致终点验证：同批样品用对照品外标法、校正因子法、自身对照法测定结果进行比较校正因子的使用评估是否需要校正，能否校准（0.9~1.1之间、0.9~1.1之外、0.2~5.0之外)作为常数，固化于质量标准中，长期使用3.2.S.4.3分析方法验证案例：埃索美拉唑钠分析方法验证（链接P114~P184)分析：有关物质验证项目比较齐全，针对性较强，验证思路基本符合指导原则要求。结合本品具体工艺分析了可能引入的副产物、中间体等各种工艺杂质，并根据本品结构和工艺特点，分析可能的降解途径及降解产物，采用相应的杂质化合物进行系统的方法学验证。结合PDA信息、物料平衡分析，说明了检测波长对各杂质的适用性。典型图谱未能清晰显示主成分及各潜在杂质的分离情况。耐用性试验表明，不同品牌C18柱及柱温，对杂质分离的影响显著，但未进一步考察该因素对各潜在杂质的分离、检出效果。回收率试验的试验浓度应位于定量限至限度的120%。3.2.S.4.3分析方法验证案例：埃