石墨烯的制备方法.docVIP

Hummers方法合成氧化石墨。即在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过10℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出，在室温下搅拌反应5d。然后将样品用5%（质量分数）的H2SO4溶液进行稀释，搅拌2h后，加入6mLH2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60W功率超声约3h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯。2.合成石墨烯称取10mg氧化石墨烯溶于去离子水中，超声数小时后使其完全分散，加入100μL水合肼，95℃水浴中搅拌反应5h，溶液由黄褐色变为黑色，将样品过滤，用三氯甲烷洗涤3次，室温下充分干燥实验药品浓硫酸石墨粉硝酸钠高锰酸钾5%（质量分数）的H2SO4溶液H2O2盐酸蒸馏水水合肼三氯甲烷实验设备烘箱真空干燥箱超声波装置离心机

在干燥的烧杯中加入460mL的98wt%浓硫酸，将其置于0℃冰水浴中。在浓硫酸中加入20g石墨、10gNaNO3。在剧烈搅拌的条件下向浓硫酸中缓