用LC-(ESI-)-MSMS测定水中亚ppt浓度.PDF

用 LC-(ESI-)-MS/MS 测定水中亚 ppt 浓度 的雌素酮 -3- 硫酸酯 应用摘要 环境 作者 本文探讨了水中雌素酮 -3- 硫酸酯分析方法的进展。 鉴定是按照 2002/657/EC 决议，即使是超痕迹量 Emmanuelle Bichon, Soazig Elaudais, and Bruno Le Bizec Laboratoire dÉtude des Résidus et Contaminants dans les 浓度 ( 1 ng/.L-1) ，也要明确地证明类固醇的存在。 Aliments (LABERCA) USC INRA 2013 实验部分 École Nationale Vé té rinaire de Nantes (ENVN) BP 50707 样品制备步骤 44307 Nantes Cedex 3, France 1. 加 10 ng 内标(去氢睾酮硫酸酯 -d3) 2. 如果需要,用 0.45 µm 玻璃纤维滤膜过滤水样 摘要 3. 加水样到 MM4 固相萃取(SPE) 小柱上 (1 g, 6 mL) (Interchim, France) 使用固相萃取 (SPE) 和液相色谱/串联质谱 (LC-MS/MS)， 以负电喷雾模式分析亚 ppt 浓度 (ng/L) 的雌素酮-3-硫酸酯 4. 用 12 mL MeOH/NH4OH (98:2, v/v) 洗脱化合物 5. 蒸干萃取物 前言 6. 把萃取物制备成 50 µL MeOH/H2O (80:20, v/v) 溶液 现今，水体环境中存在的类固醇以及它们对水中有机 体的正常内分泌功能的影响受到人们的关注，已有研 校准曲线 究表明，污染区域的鸟类、爬行动物、和哺乳动物出 现了内分泌-生殖系统的变异。 往六份校准样品中加 0, 1, 2, 3,4 和 5 ng/L (ppt) 标 样，用上述样品制备方法进行萃取。 现在有许许多多化学品被证明是内分泌干扰物，其中 天然和合成雌激素在极低浓度（ng/L 水平）就表现 出有害作用，如今在环境水体中有效地控制它们已经 成为可能，这要感谢文献中发表的许多分析方法，雌 二醇 (E2)、雌素酮 (E1)、雌三醇 (E3) 和乙炔雌二醇 (EE2) 的测定就是实例。因为雌素酮-3-硫酸酯 (E1S) 在环境中的稳定性好，它也应该是其中的一员，但是 目前为止很少有文章涉及这一外源化合物的分析。 LC-MS/MS 测定 (负电喷雾模式) LC: Agilent 1200 色谱柱: Gemini (50 mm x 2 mm, 3 µm) C18 110 A (Phenomenex)/Agilent 等同柱: Extend-C18 3.5 µm, 2.1 x 50 mm (p/n 735700-902) 柱温: 40 °C 流动相: A: 乙酸铵缓冲溶液 25 mM, pH9.2 B: 乙腈(ACN) 流速: