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附录Ⅳ C 红外分光光度法 仪器及其校正 可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙 -1 -1 -1 烯薄膜（厚度约为0.04mm ）校正仪器，绘制其光谱图，用 3027cm ，2851cm ，1601cm ， -1 -1 1028cm ，907cm 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在 -1 -1 -1 3000cm 附近的波数误差应不大于±5cm ，在 1000cm 附近的波数误差应不大于± -1 1cm 。 用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在 3110～2850cm-1 范围内应能清晰地 分辨出 7 个峰，峰 2851cm-1 与谷 2870cm-1 之间的分辨深度不小于 18％透光率，峰 -1 -1 1583cm 与谷 1589cm 之间的分辨深度不小于 12％透光率。仪器的标称分辨率，除另 有规定外，应不低于 2cm-1 。 供试品的制备及测定 1.原料药鉴别 除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》 各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的 说明。 采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外 光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱 不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的 方法或各品种正文中规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品供药用 的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的 条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采 用相应晶型的对照品依法比对。 当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法测定光谱后比对。 2. 制剂鉴别 品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。 提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。 提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。 3. 多组分原料药鉴别 不能采用全光谱比对，可借鉴注意事项（3）的方法，选择 主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。 1 4. 晶型、异构体限度检查或含量测定 供试品制备和具体测定方法均按各品种项 下有关规定操作。 注意事项 1.各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《药品红外光 谱集》第一卷（1995 年版）、第二卷（2000 年版）和第三卷（2005 年版）的图谱。同 一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收的图谱为准。 2.药物制剂经提取处理并依法录制光谱，比对时存在如下四种可能： （1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行 比对； （2 ）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后 的光谱比对； （3 ）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的 标准光谱，在指纹区内选择 3～5 个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带，以这些谱带 的位置（波数值）作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的 0.5%； （4 ）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况使问题变得复杂，故一 般不宜采用红外鉴别。 3.由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等 原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。 2