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2- 乙基己酸测定法 本法照气相色谱法（附录V E）测定。 内标溶液的配制： 称取 3-环己丙酸 100mg，置 100ml 量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度。 供试品溶液的制备： 精密称取供试品 0.3g，加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解，再加入内标溶 液 1ml，剧烈振摇 1 分钟，静置分层(如有必要,可离心) ，取上层溶液作为供试品 溶液。必要时可进行二次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液 1ml, 剧烈振摇 1 分钟，静置分层(如有必要,可离心) ，弃去下层溶液，合并上清液，作为供试品 溶液。 对照品溶液的制备 精密称取 2- 乙基己酸对照品 75mg，置 50ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀 释至刻度。量取该溶液 1.0ml，加入 33%(v/v)盐酸溶液 4.0ml 使溶解，剧烈振摇 1 分钟，静置分层(如有必要,可离心) ，取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进 行两次提取，对照品也相应进行两次提取：分取出下层溶液，加入内标溶液 1ml, 再剧烈振摇 1 分钟，静置分层(如有必要,可离心) ，弃去下层溶液，合并上清液， 作为对照品溶液。 测定法 色谱条件 柱温为150℃；以氮气为载气，柱流速为1.0ml/min，进样口温度为200℃； 火焰离子化检测器（FID）检测，温度为300℃；分流比为20：1；进样量为 1μl。 色谱柱 极性气相色谱柱，固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。 系统适用性试验 (1) 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于5000； (2) 各色谱峰之间的分离度应大于2.0； (3) 对照品溶液连续进样5次,计算色谱图中2-乙基己酸峰与内标物峰峰面 1 积之比的相对标准偏差(RSD)，应不大于5%。 按照以下公式计算2-乙基己酸的百分含量（%）： A I M × × ×2 T R R A ×I ×M R T T A = 供试品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积， T A = 对照品溶液色谱图中2-乙基己酸的峰面积， R IR = 对照品溶液色谱图中内标物的峰面积， I = 供试品溶液色谱图中内标物的峰面积， T M = 供试品溶液中待测物的重量，以g计算， T MR = 对照品溶液中待测物的重量，以g计算。 2